[发明专利]一种橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸硒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及橡胶硫化促进剂领域，确切地说是指一种橡胶硫化促进剂二甲 基二硫代氨基甲酸硒的制备方法。

背景技术

二硫代氨基甲酸盐类化合物主要用作橡胶硫化过程中的超速促进剂。与其 它类型的硫化促进剂相比，二硫代氨基甲酸盐类促进剂具有硫化速度很快、硫 化温度低、分散性能好、交联度高、毒性低等优点，但易焦烧、硫化平坦性 差。使用硫代氨基甲酸盐类促进剂可制得拉伸应力较大的硫化橡胶，但拉伸强 度和扯断伸长率比使用次磺酰胺类促进剂低。

研究表明，当两种超速硫化促进剂并用时，会产生协同效应，其原因可能 是促进剂并用时易混溶，形成了在橡胶中溶解度较大和化学活性较大的成盐化 合物。目前橡胶加工行业中普遍采用两种或多种促进剂并用的硫化体系，有文 献报道黄原酸盐/二乙基二硫代氨基甲酸锌促进剂并用硫化天然橡胶时，具有 积极的协同效应。

二甲基二硫代氨基甲酸硒作为硫代氨基甲酸盐类中的一种，其主要作用体 现为与噻唑类并用于NR、IIR、SBR，在浅色制品中不变色，在低硫耐热配方 中更有效，其也还能作为硫化剂使用。

目前，还没文献或资料公开二甲基二硫代氨基甲酸硒的合成方法，需要弥 补这片空白。

发明内容

针对上述缺陷，本发明解决的技术问题在于提供一种橡胶硫化促进剂二甲 基二硫代氨基甲酸硒的制备方法。

为了解决以上的技术问题，本发明提供的橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨 基甲酸硒的制备方法，包括如下步骤：

在搅拌状态下依次加入规定量的二甲胺溶液、亚硒酸溶液和非离子表面活 性剂至纯水中，控制温度在0-40℃，然后开始滴加规定量的二硫化碳液体，控 制1-4小时的反应时间，滴加完毕后，升温至30-40℃，搅拌0.5-2小时，反应 结束后，用酸溶液调节反应液pH值为6-7，再搅拌0.5-2小时后，进行固液分 离，采用常规的固体烘干、粉碎、过筛方法对二甲基二硫代氨基甲酸硒产物进 行处理，从而得到最终产品二甲基二硫代氨基甲酸硒；其中：

二甲胺、二硫化碳、亚硒酸和非离子表面活性剂的化学计量摩尔比为1： 0.8-1.2：0.2-0.25：0.01-0.025mol。

优选地，所述二甲胺溶液的浓度为：10-40wt％。

优选地，所述亚硒酸溶液的浓度为：0.25-1mol/L。

优选地，所述酸溶液由盐酸、醋酸或硝酸的一种或一种以上配制而成。

优选地，所述酸溶液的浓度为0.5-2mol/L。

另外，本发明再提供一种橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸硒的制备 方法，包括如下步骤：

在搅拌状态下依次加入规定量的二甲胺溶液、亚硒酸钠溶液和非离子表面 活性剂至纯水中，控制温度在0-40℃，然后开始滴加规定量的二硫化碳液体， 控制1-4小时的反应时间，滴加完毕后，升温至30-40℃，搅拌0.5-2小时，反 应结束后，用酸溶液调节反应液pH值为6-7，再搅拌0.5-2小时后，进行固液 分离，采用常规的固体烘干、粉碎、过筛方法对二甲基二硫代氨基甲酸硒产物 进行处理，从而得到最终产品二甲基二硫代氨基甲酸硒；其中：

二甲胺、二硫化碳、亚硒酸钠和非离子表面活性剂的化学计量摩尔比为1： 0.8-1.2：0.2-0.25：0.01-0.025mol。

优选地，所述二甲胺溶液的浓度为：10-40wt％。

优选地，所述亚硒酸钠溶液的浓度为：0.25-1mol/L。

与现有技术相比，本发明的橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸硒的制 备方法，具有以下优点：

1、本发明在生产过程中无含盐废水排放，对环境污染小；

2、本发明的方法减少了中间半成品的生产环节，生产周期短，降低了生 产成本；

3、二甲基二硫代氨基甲酸硒产物的初熔点≥250℃，纯度≥99％以上。

附图说明

图1为本发明实施例中橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸硒的制备 方法的流程图，其中，SeDMC为二甲基二硫代氨基甲酸硒。

具体实施方式

为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结 合具体实施例进行阐述。