[发明专利]一种邻硝基苯酚类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种邻硝基苯酚类化合物的合成方法，其特征在于：所述的方法为以下步骤：

(1)以苯酚类化合物为原料，原料的结构式如(I)所示：

其中，R1、R2、R3和R4分别独立选自氢、烷基、烷氧基、酯基、羟基、胺基、卤素、芳香族基团中一种；

(2)由苯酚类化合物合成2-(苯氧基)吡啶；

(3)将步骤(2)得到的产物、催化剂、硝化试剂、氧化剂以及有机溶剂依次加入密封耐压容器中，在80℃～130℃油浴中加热反应10～50小时，得到2-(2-硝基苯)氧基吡啶；

(4)将步骤(3)得到的产物处理得到邻硝基苯酚类化合物。

2.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲酚类化合物的合成方法，其特征在于：步骤(2)将苯酚类化合物、磷酸三钾、碘化亚铜、2-吡啶甲酸、2-溴吡啶，在惰性气体保护下加入反应溶剂里，混合物加热至回流反应10～30小时，冷却至室温，反应液萃取所得混合液，有机相经干燥后脱去溶剂，得到固体2-苯氧基吡啶。

3.根据权利要求2所述的一种邻硝基苯甲酚类化合物的合成方法，其特征在于：苯酚类化合物与2-溴吡啶的摩尔比为1.2～2∶1；反应溶剂选自高沸点溶剂，苯酚类化合物在反应溶剂中的浓度为0.1N～5.0N；磷酸三钾与苯酚类化合物的摩尔比为1.5～3∶1，碘化亚铜与苯酚类化合物的摩尔比为0.01～0.05∶1，苯酚类化合物与2-吡啶甲酸的摩尔比为1∶0.08～0.5。

4.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲酚类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中催化剂选自二价钯盐，与步骤(2)得到的2-苯氧基吡啶的摩尔比为1∶5～10。

5.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲酚类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中硝化试剂选自亚硝酸盐，与步骤(2)得到的2-苯氧基吡啶的摩尔比为1～4∶1。

6.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲酚类化合物的合成方法，其特征在于：步骤(3)中氧化剂选自过硫酸盐，与步骤(2)得到的2-苯氧基吡啶的摩尔比为1～4∶1。

7.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲酚类化合物的合成方法，其特征在于：步骤(3)中有机溶剂选自低极性有机溶剂；步骤(2)得到的2-苯氧基吡啶在有机溶剂中的浓度为0.05N～2.0N。

8.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲酚类化合物的合成方法，其特征在于：步骤(4)的步骤为：将步骤(3)得到的产物用甲苯溶解后加入三氟甲磺酸甲酯，在惰性气体保护下90～120℃反应2～3小时，再加入活泼金属和甲醇的混和溶液，在70～100℃搅拌10～60分钟，反应液萃取所得混合液，有机相经干燥后脱去溶剂，得到邻硝基苯酚。

9.根据权利要求8所述的一种邻硝基苯甲酚类化合物的合成方法，其特征在于：步骤(4)中活泼金属选自碱金属。

10.根据权利要求8或9所述的一种邻硝基苯甲酚类化合物的合成方法，其特征在于：2-(2-硝基苯)氧基吡啶与三氟甲磺酸甲酯的摩尔体积比为3～7mmol∶1ml，活泼金属与2-(2-硝基苯)氧基吡啶的摩尔比为10～25∶1，活泼金属在甲醇中的浓度为0.1～0.25N。