[发明专利]一种高环氧乙烷聚醚的制备方法

权利要求书

1.一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于，以丙三醇为起始剂，碱性氢氧化物作为催化剂，进行高环氧乙烷聚醚的合成，包括如下步骤：

（1）中间体的制备：a. 脱水：向反应釜中投入碱性催化剂和丙三醇，氮气置换至真空度为-0.098Mpa后，升温至95-155℃进行脱水，脱水过程中压力增加量控制在0.002-0.004Mpa，脱水结束时，体系水分含量≤0.05%；b. 合成：调整体系温度至100℃，压力≤0.05Mpa，先投入一定量PO/EO进行诱导反应，待压力下降温度上升时加入剩余的PO/EO，进行中间体合成反应，反应温度为115±5℃，反应压力≤0.2Mpa；c. 熟化：中间体合成反应结束后，熟化并脱气处理后，降温至50-60℃，充氮气至压力为0.1Mpa，即得中间体；

（2）粗聚醚合成：a. 预聚合：升温至95-115℃脱水后，向中间体中持续滴加PO/EO，起始反应温度为95-110℃，起始压力为-0.098Mpa，控制预聚合反应温度为95-120℃，反应压力≤0.3Mpa进行预聚合反应；b. 一道熟化：预聚合反应完毕后，调整温度进行一道熟化并脱气；c. 后聚合：羟值达到预定值时，开始投加EO，并控制反应温度为115±2℃，压力≤0.4Mpa，进行后聚合反应；d. 二道熟化：后聚合反应完毕后，调整温度进行二道熟化并脱气，降温至75-80℃，得到粗聚醚；

（3）中和：向粗聚醚中加水保温搅拌，温度控制在70-80℃，投入磷酸并搅拌，中和后体系pH至4.5-5.5；

（4）精制：加入精制剂，调整温度至90-100℃，搅拌，调整温度为125-130℃，压力为-0.088- -0.090Mpa，真空脱水至体系压力≤-0.092Mpa，过滤得到成品。

2.如权利要求1中所述的一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，碱性催化剂的添加量为PO/EO中PO摩尔量的3-10%，丙三醇的添加量为PO/EO中PO摩尔量的30-45%。

3.如权利要求1所述的一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于：步骤（1）的脱水工序a中，脱水采用鼓氮气脱水，脱水温度以阶梯形式升温，初始阶段温度升至95-105℃，然后再升温至145-155℃进行脱水。

4.如权利要求1所述的一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于：步骤（1）的合成工序b中，PO：EO=1:2.5-3，其中，诱导反应阶段，PO/EO的投入量占该合成工序中总PO/EO总量的10-20%，投料流速比例为1:2.5-3。

5.如权利要求1所述的一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于：步骤（2）的预聚合工序a中，PO：EO=1:2.5-3，温度以阶梯形式升温，PO/EO滴加量在0-5吨时，反应温度为105-110℃，PO/EO滴加量＞5吨时，反应温度为115±5℃。

6.如权利要求1所述的一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于：步骤（2）的后聚合工序c中，EO的投加量为预聚合所添加PO/EO中PO摩尔量的60-80%。

7.如权利要求1所述的一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，磷酸的添加量为碱性催化剂重量的1.8-1.9倍左右，磷酸浓度为80-90%。

8.如权利要求1所述的一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，精制剂为硅酸盐，添加量为粗聚醚质量的0.5-3‰。

9.如权利要求8所述的一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于：所述的硅酸盐为硅酸镁或硅酸铝。

10.如权利要求1所述的一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，过滤压力为0.2-0.4Mpa。