[发明专利]一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉纳米复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201410438477.8 | 申请日: | 2014-08-29 |
公开(公告)号: | CN104212438A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 朱利民;丁兆强;聂华丽 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/88;G01N21/64 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 碲化镉 硫化 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉纳米复合材料,其特征在于:所述复合材料为CdTe/CdS核壳量子点以共价键负载到PEI-GO表面制备得到。
2.一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉纳米复合材料的制备方法,包括下述步骤:
(1)将镉源、稳定剂溶于双蒸水中,调节pH为8.5-9.5,然后在搅拌条件下通氮气20-30min,得到Cd2+前驱液;其中镉源、稳定剂、双蒸水的比例关系为0.125-0.25mmol∶0.3-0.6mmol∶100-200mL;
(2)将碲源加入上述Cd2+前驱液中,然后在100℃下,通氮气回流60-120min,提纯,复溶于双蒸水中,得到CdTe量子点溶液;
(3)将镉源、硫代乙酰胺TAA、稳定剂溶于双蒸水中,调节pH为8.5-9.5,搅拌下通氮气30min,得到CdS包壳溶液,然后加入步骤(2)所得溶液,在100℃下通氮气回流60-120min,提纯,复溶于双蒸水中,得到CdTe/CdS核壳结构量子点溶液;其中镉源、TAA、稳定剂、双蒸水的比例关系为:0.125-0.25mmol∶0.125-0.25mmol∶0.6-1.2mmol∶200ml;
(4)将氧化石墨烯GO、催化剂加入溶剂中,超声3h,然后加入PEI,超声反应24h,透析,得到PEI-GO;其中GO、催化剂、溶剂、PEI的比例为0.1-0.2g∶0.1-0.2g∶10-20mL∶0.15-0.3g;
(5)将CdTe/CdS核壳结构量子点、交联剂加入双蒸水中,超声3h,然后再加入PEI-GO,超声反应24h,透析,即得氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉纳米复合材料GO-CdTe/CdS;其中CdTe/CdS核壳结构量子点、交联剂、PEI-GO的质量比为0.01-0.02∶0.04-0.08∶0.02-0.04。
3.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(3)中镉源为CdCl2·2.5H2O;稳定剂为巯基丙酸MPA;调节pH所用试剂为1M NaOH。
4.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中碲源为NaHTe。
5.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中Cd2+∶稳定剂∶碲源的摩尔浓度比为1-2∶2.4-4.8∶1-2。
6.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中CdS包壳溶液中Cd2+∶稳定剂∶S2-摩尔浓度比为1-2∶4.8-9.6∶1-2。
7.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)、(3)中提纯具体为:先浓缩至原体积的1/4,逐滴加入异丙醇再离心得到沉淀。
8.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中催化剂为EDC·HCl,溶剂为二甲基亚砜DMSO。
9.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中交联剂为EDC·HCl/NHS,其中EDC·HCl、NHS质量比为0.02-0.04∶0.02-0.04。
10.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)、(5)中透析所用透析液为0.2M NaH2PO4和0.2M Na2HPO4。
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