[发明专利]一种灯盏花乙素的制备方法有效
申请号: | 201410438835.5 | 申请日: | 2014-08-29 |
公开(公告)号: | CN105461769B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 杨义芳;冯博闻;刘欣;谢欣辛 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/06 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灯盏 花乙素 制备 方法 | ||
1.一种灯盏花乙素的制备方法,其包括下述步骤:
(1)将灯盏花粗品溶解于固定相和流动相的混合物中,得进样液;
(2)用固定相填充高速离心分配色谱仪的色谱柱,加入流动相,在流动相与固定相所形成的溶剂体系达到流体静力学平衡后,将所述进样液进样,收集成盐的灯盏花乙素;
(3)将所述成盐的灯盏花乙素与盐酸混合,将固液分离,即得灯盏花乙素;
其中,所述固定相和流动相由下述方法制得:将各组分混合均匀,静置分层后,将上、下相溶液分开,分别进行超声振荡,排出气泡,上相溶液即为固定相,下相溶液即为流动相;所述的各组分为体积比为(1-5):(0-4):(1-4):(2-6)的组分A、组分B、组分C和组分D;所述组分A为乙酸乙酯;所述组分B为丙酮、四氢呋喃、甲乙酮和正丁醇中的一种或多种;所述组分C为乙腈、甲醇和乙醇中的一种或多种;所述组分D为碱溶液和/或强碱弱酸盐的水溶液,所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾,所述强碱弱酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾中的一种或多种,所述组分D的pH值大于7小于等于10。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述组分A、组分B、组分C和组分D的体积比为(2-4):(0.05-0.5):(1.2-2.0):3;
和/或,所述碱溶液为0.0004-0.005wt%的氢氧化钠溶液;所述强碱弱酸盐的水溶液为1.0-3.0wt%的磷酸氢二钠水溶液和/或1.0-3.0wt%磷酸氢二钾水溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述固定相和流动相的制备过程中,所述静置分层的时间为2-12h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述灯盏花粗品中,灯盏花乙素的含量为20-80wt%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述进样液中,所述灯盏花粗品的浓度为5-25mg/mL;
和/或,步骤(1)中,所述固定相和流动相的混合物中,所述固定相和流动相的体积比为0.7:1.5-1.5:0.7。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的高速离心分配色谱仪为型号为FCPC A200的高速离心分配色谱仪。
7.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加入流动相时,流速为2.0-4.0mL/min。
8.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的高速离心分配色谱仪的转速为1200-1800rpm/min。
9.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述进样的流速为2.0-4.0mL/min。
10.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的收集在检测波长335nm处进行。
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