[发明专利]一种制备硼母合金的方法

权利要求书

1.一种制备硼母合金的方法，包括下述工艺步骤：

①原料选择：选择与目标硼母合金中硼元素浓度相同的工业硅原料；

②磷杂质去除：利用电子束熔炼法去除步骤①所述物料中的磷；

③金属杂质去除：以步骤②所得物料为原料，利用铸锭方法制备硼母合金锭；

④硼母合金锭制备：将步骤③所得硼母合金锭破碎后作为原料，利用铸锭方法制备硼母合金锭。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括纯度检测的步骤⑤：检测步骤④所得硼母合金锭的纯度是否达到6N级以上。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤①中所述目标硼母合金中硼元素浓度按下述公式计算：

N=1.330×1016ρ+1.082×1017ρ[1+(54.56ρ)1.105]]]>

式中，ρ为电阻率，Ω·cm；N为掺杂剂浓度，cm^-3。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤②磷杂质去除步骤为：将工业硅原料破碎成15～30mm的小块，将10～50kg原料等分置于坩埚(3)中，剩余原料等分装入电子束熔炼装置加料装置中；使电子束熔炼装置炉内的真空度小于5×10^-2Pa，电子枪室真空度小于5×10^-3Pa；电子枪设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min，关闭电子枪束流；同时开启两个电子枪(1)的高压和束流，逐渐增大电子枪(1)的功率至50～350kW，功率增大速率为5～15kW/min，直至坩埚(3)内的原料全部熔化；坩埚(3)内的原料全部熔化后，调整电子枪(1)的功率至35～300kW，维持熔体表面温度1450～1600℃，熔炼10～60min；开启坩埚(3)上的倾倒装置，使熔炼后的熔液倾倒至下方的水冷铜坩埚(7)中，两个坩埚(3)交替倾倒，间隔5～20min；将坩埚(3)中熔液倾倒后，将坩埚(3)翻转至水平后开启加料装置，每次加料5～25kg，重复上述步骤，直到加料装置中的原料全部处理完毕；关闭电子枪(1)，使硼母合金原料在水冷铜坩埚(7)中冷却60～180min，

上述电子束熔炼法所用熔炼装置包括炉体，所述炉体内设有两个电子枪(1)，所述电子枪下方设有坩埚(3)，坩埚(3)上方设有加料装置，加料装置的出料口设有用于控制加料口开启的阀门；所述坩埚(3)上设有倾倒装置，坩埚(3)下方设有一个水冷铜坩埚(7)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤③金属杂质去除步骤为：将步骤②所得物料装入铸锭设备的石英坩埚中，关闭仓门，使炉内真空度达到1×10^-2Pa以下，开启加热器，使硅料的温度达到1500～1600℃，维持5～15h，硅料完全熔化；打开隔热笼以冷却DS-block，维持24～30h，保持温度1471～1521℃，长晶速度控制为1～25cm/h；关闭隔热笼，温度下降到退火温度1330～1370℃保温至少2h，最后随炉或通入氩气冷却2～10h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤④硼母合金锭制备为：将步骤③所得物料破碎至20～60mm，装入铸锭设备的石英坩埚中，关闭仓门，使炉内真空度达到1×10^-2Pa以下，开启加热器，使硅料的温度达到1500～1600℃，维持5～15h，硅料完全熔化；打开隔热笼以冷却DS-block，维持20～28h，保持温度1440～1510℃，长晶速度控制为5～30cm/h；关闭隔热笼，温度下降到退火温度1330～1370℃保温至少2h，最后随炉或通入氩气冷却2～10h。