[发明专利]一种用于气敏传感器电极材料的导电印刷油墨制备方法有效
申请号: | 201410442570.6 | 申请日: | 2014-09-02 |
公开(公告)号: | CN104231751A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 杨超;杨振国 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C09D11/52 | 分类号: | C09D11/52;C09D11/103;C09D11/30;C08G12/40 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 传感器 电极 材料 导电 印刷 油墨 制备 方法 | ||
1.一种用于气敏传感器电极材料的导电印刷油墨制备方法,其特征在于具体步骤如下:
将改性脲醛树脂,碳粉与固化剂混合,同时根据油墨印刷工艺要求,加入活性稀释剂调节油墨黏度,即可制得用于传感器电极材料的导电印刷油墨,其中,碳粉的重量分数为3.5~25 wt%,固化剂的重量分数为5 wt%,活性稀释剂的重量分数为0-20wt%,其余为改性脲醛树脂,其总重量分数满足100%。
2.根据权利要求1所述的导电印刷油墨制备方法,其特征在于所述改性脲醛树脂为采用1.5wt%聚乙烯醇与4wt%三聚氰胺为改性剂改性的脲醛树脂,具体步骤如下:
(1)加入尿素总量1.5%重量比的聚乙烯醇,聚乙烯醇采用沸水预活化,并使用1%氢氧化钠溶液调节pH=8~9,使聚乙烯醇结构单元间形成的氢键被破坏,提高其反应活性;
(2)将甲醛与第一批尿素加入到三口瓶中进行反应,控制醛脲比F/U为2,用1%氢氧化钠溶液将pH值调节在7~8之间,45℃下反应5~8 min,随后加入步骤(1)所得预活化的PVA,逐渐升温至75℃反应30 min;然后降温至70℃,加入第二批尿素使得F/U为1.5,用1% NaOH溶液调节体系pH值为5~6;停止加热继续反应30分钟后,用1%氢氧化钠溶液调节pH值在7~8,加入第三批尿素与尿素总重量4%的三聚氰胺使得F/U为1.4,反应30分钟,迅速将体系冷却至40℃以下,出料,即得改性脲醛树脂。
3.根据权利要求1所述的导电印刷油墨制备方法,其特征在于所使用的碳粉为超导炭黑,粒径为10~20nm,电阻率为0.8-1.0 Ω·m,灰分含量不超过1.5%,不允许含有粗粒粉,其余指标满足GB/T3782-2006标准。
4.根据权利要求1所述的导电印刷油墨制备方法,其特征在于所使用固化剂是氨基酸、有机二元酸或酸酐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的导电印刷油墨制备方法,其特征在于所使用的活性稀释剂为低固含量的脲醛树脂,其固化量不超过20%,黏度不超过20 mpa.s。
6.根据权利要求5所述的导电印刷油墨制备方法,其特征在于所述低固含量的脲醛树脂的制备方法为三次投料法,将甲醛与第一批尿素(F/U为2)加入三口瓶中进行反应,用1%氢氧化钠溶液将pH值调节在7~8之间,45℃下反应5~8 min,随后逐渐升温至75℃反应30 min;降温至70℃,加入第二批尿素使得F/U1.5,用10%氯化铵溶液调节体系pH值在5~6,停止加热继续反应30分钟后,用1%氢氧化钠溶液调节pH值在7~8,加入第三批尿素使得F/U为1.4,反应30分钟,迅速将体系冷却至40℃以下,出料,即得低固含量的脲醛树脂。
7.根据权利要求1所述的导电印刷油墨制备方法,其特征在于所采用印刷工艺黏度要求以及活性稀释剂加入量如下所示:
当印刷方法采用气?喷射打印,控制旋转黏度为10~3000mpa.s,活性稀释剂加入量为5wt%~20wt%,碳粉重量分数为3.5-15%;
当印刷方法采用喷墨打印,控制旋转黏度为10~80mpa.s,活性稀释剂加入量为15wt~20wt%,碳粉重量分数为3.5-10%;
当印刷方法采用丝网印刷,控制旋转黏度为10000~20000mpa.s,不加入活性稀释剂,碳粉重量分数为20-25%;
当印刷方法采用凹版印刷,控制恩氏黏度为15~26s,不加入活性稀释剂,碳粉重量分数为15-25%。
8.根据权利要求1所述的低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法,其特征在于所制备的油墨具有黏度易控制,采用喷墨打印、气溶胶喷射打印、丝网印刷或凹版印刷中任一种。
9.根据权利要求1所述的低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法,其特征在于所得固化图形其电阻率在1~5 Ω·m,热分解温度超过250℃,通过扫描电镜观察,看到固化后的碳粉颗粒呈现出致密的网状结构。
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