[发明专利]一种测定气固表面吸附等温线的方法有效
申请号: | 201410442630.4 | 申请日: | 2014-09-02 |
公开(公告)号: | CN104267133A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 雷强华 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院材料研究所 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72;G01N30/06 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 621700 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 表面 吸附 等温线 方法 | ||
1.一种测定气固表面吸附等温线的方法,其特征在于:
在待测的气体中预先混入对固体样品惰性的气体,通过P-V-T测定初始混合气体的物质的量n,通过高分辨率质谱仪分析吸附前后气相成分,最后通过物料衡算获得吸附量;单次吸附后,再次热除气以进行下一次吸附量;将不同吸附量对应的压力作图,最终获得吸附等温线。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:惰性气体的选择有两个原则:一是与待测气体的分子量相差越大越好,另一个是配比尽量接近1∶1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:在压力不太高的条件下,采用理想气体状态方程计算吸附前的混合气体的物质的量,吸附量(mol)的计算公式如下:
式中,P1为标准罐内吸附前的压力(Pa),V1为标准罐的体积(m3),R为阿伏伽德罗常数(JK-1mol-1),T为测试温度(K),x1和x2分别为吸附前和平衡后气相中待测气体的摩尔百分含量。
4.一种测定气固表面吸附等温线的方法,其特征在于:
(1).混合气体配制;选择对CeO2及CO惰性的气体He;将CO和He按1∶1配制成混合气体并预先充一个密封容器中暂存;
(2).将混合平衡后的气体取样作质谱分析,获得精确的组成;
(3).样品准备;准确称量粉末CeO2 10.000克,通过吸附仪获得样品比表面积,小心装入专用的样品容器,并将容器接入测试系统;
(4).真空热除气;样品除气温度设定为650℃,时间为3小时;热除气结束后,关闭容器阀门并将样品容器放入恒温水浴槽(或恒温装置),平衡一段时间以便让实验容器内的样品温度达到设定的测试温度;
(5).气体吸附准备;对测试系统管路抽空后,关闭取样瓶阀门;向标准罐内充入一定压力的混合气体并关闭标准罐阀门和充气系统的阀门;
(6).吸附;关闭抽空阀门并打开标准罐阀门和实验容器阀门,此时固体样品开始吸附待测气体;待吸附平衡后,记录吸附平衡压力;随后打开取样品阀门,对管道内的气体进行质谱取样并进行分析成分;通过公式(1)计算对应平衡压力下的吸附量;
式中,P1为标准罐内吸附前的压力(Pa),V1为标准罐的体积(m3),R为阿伏伽德罗常数(JK-1mol-1),T为测试温度(K),x1和x2分别为吸附前和平衡后气相中待测气体的摩尔百分含量;
(7).重复测试;再次对样品进行热除气,重复上述步骤,以获得更高平衡压力下的吸附量;将不同吸附量对应的平衡压力作图,获得某温度下的吸附等温线。
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