[发明专利]一种由二甘醇低压法合成二甘醇胺的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种已知化合物的合成方法，具体地说是一种由二甘醇低压法合成二甘醇胺的方法。

二、背景技术

二甘醇胺，又称2-(2-氨基乙氧基)乙醇，分子式C₄H₁₁NO₂，为无色糖浆状液体，是一种重要的溶剂和有机原料，能与水溶解，能溶解芳烃和吸收酸性气体(H₂S和CO₂)。二甘醇胺主要用作酸性气体的吸收剂、表面活性剂和润湿剂、脱硫剂，也可用作聚合物的原料，在金属、电子、医药等行业用途广泛。

在国内现有技术下还没有一种能用二甘醇、液氨、氢气和软水为原料合成二甘醇胺的工业化生产工艺方法，只有在实验室制取二甘醇胺的报道，但其收率低，副产物多且难分离，不能用于工业化生产。

二甘醇胺可由二甘醇与氨在催化剂存在的条件下发生催化氨化反应得到，反应过程如下：

主反应：

副反应：

此外由于二甘醇的结构，在反应中能生产副产物N-甲基吗啉、N-乙基吗啉，以及甲烷等，总之在二甘醇催化氨化制备二甘醇胺过程中，反应条件的控制是非常关键的。

从以上副反应中不难发现：

1、二甘醇胺的合成过程中副产物生成的多，不易脱除；

2、以二甘醇和液氨为原料，低压氨化法合成二甘醇胺的技术，反应涉及多步催化过程，原料配比和反应条件的变化，对反应过程影响较大。

三、发明内容

本发明旨在提供一种由二甘醇低压法合成二甘醇胺的方法，使二甘醇胺产品在国内能够工业化生产，填补国内空白，打破国外技术垄断。

本发明由二甘醇低压法合成二甘醇胺的方法，具体过程如下：

1、在反应投料前，先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至180-240℃、反应器内的压力升至1.60-1.75MPa；

2、将液氨汽化后与氢气混合得到混合气，将所述混合气预热至240-280℃；

3、将二甘醇和软水混合得到混合液，将所述混合液预热至230-280℃；

4、将步骤2预热后的混合气与步骤3预热后的混合液送入步骤1的反应器中，在催化剂的存在下于1.60-1.75MPa、180-240℃下进行气液相催化氨化反应(反应为连续反应)，得到粗产物，制得的粗产物冷却后经气液分离器分离气体和液体，气体主要成分为氢气和氨，可以循环使用；液体为粗二甘醇胺，粗二甘醇胺中二甘醇胺的含量约35％，随后送入分离精制系统。由于副反应少，精制后的二甘醇胺纯度≥99％。

二甘醇、液氨与软水的摩尔比为1：5：5。

所述催化剂为铜镍催化剂，生产1吨二甘醇胺需要消耗催化剂0.003m3。

在催化氨化过程中氢气未参加反应，其作用为维持系统压力。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

本发明制得的粗二甘醇胺中的二甘醇胺含量高，二甘醇转化率高达85％以上，二甘醇胺收率70％以上；设备及催化剂均为国产化，可实现工业化生产。

由于副反应少，本发明方法制备得到的粗二甘醇胺经分离精制后可得到纯度99％以上的二甘醇胺产品。

四、附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

图中，1液氨储罐，2液氨缓冲罐，3液氨气化器，4二甘醇储罐，5二甘醇缓冲罐，6软水储罐，7软水缓冲罐，8二甘醇和软水混合器，9加热器，10热交换器，11蒸汽加热器，12电加热器，13反应器，14冷凝器，15冷却器，16气液分离器，17循环气罐，18循环气缓冲罐，19循环气压缩机，20循环气副线阀门，21粗二甘醇胺储罐，22压力表，23是测温仪，24流量计，25计量泵。

五、具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明。

如图1所示，在反应投料前，先用氮气置换反应器13内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器13内，使反应器13内的催化剂升温至180-240℃、反应器13升压至1.60-1.75MPa，当催化剂温度、塔内压力升至反应温度、压力时，停止氢气循环。