[发明专利]一种丝素纳米纤维的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及纳米材料技术领域，具体地涉及一种丝素纳米纤维的制备方法。

背景技术：

蚕丝作为性能优良的天然纤维，一直被广泛应用于纺织、生物医药、军用航天等领域，随着科学技术的不断发展，规格和性能各异的蚕丝纤维越来越被广泛需求。因此，利用以蚕丝为原料再成型的技术被我们所熟知。

利用CaCl₂/C₂H₅OH/H₂O的三元溶液或溴化锂溶液溶解丝素的方法，因其溶剂制备简单，工艺操作简便，环保，成本低，对丝素结构影响小等特点，已成为溶解丝素的常用方法。

制备纳米纤维的方法主要有以下几种：拉伸法、模板法、静电纺丝法、分子喷丝板纺丝法、海岛型双组份复合纺丝法等，其中静电纺丝方法是研究的热点，技术已趋于成熟。

目前利用静电纺丝法制备的丝素纳米纤维的主要方法是将溶解透析后的丝素溶液成膜后再溶于纺丝溶剂制备成纺丝液，再通过静电纺丝得到再生丝素纳米纤维，其工艺较复杂，且得到的纤维截面圆形居多。

发明内容：

本发明的目的是提供一种丝素纳米纤维的制备方法，该制备方法操作简便，制备的丝素纤维直径为纳米级。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种丝素纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)将蚕丝采用碱法脱胶，除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于CaCl₂/C₂H₅OH/H₂O的三元溶液或者溴化锂溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到丝素溶液；

(2)将丝素溶液与纺丝溶剂按体积比混合，搅拌30-60min，混合均匀；

(3)将纺丝液转移至截面为三角形喷嘴的针筒中，在高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成纳米纤维。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)的丝素溶液的浓度为10％-30％。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)的纺丝溶剂为HFIP、FA和蒸馏水中的至少一种。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)的丝素溶液与纺丝溶剂混合体积比为：1:5-10。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)的喷嘴的截面为等边三角形，边长为2mm。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)的高压电场强度为10-60kV/cm。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)的纳米纤维直径为100-600nm，截面为三角形。

本发明的有益效果在于：本发明制备的丝素纤维直径在纳米级，截面为三角形，该方法操作简便，得到的丝素纳米纤维可纺性好，通过调节纺丝参数可以调节纤维的规格，且纤维直径小，性能优良，结构稳定，具有闪光效应。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1：

将10g的蚕丝用0.05g/L的碳酸钠溶液除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于100ml的CaCl₂/C₂H₅OH/H₂O的三元溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到质量分数为10％的6ml丝素溶液；

将丝素溶液与HFIP以体积比1:5混合，搅拌60min，转移至三角形截面喷嘴的针筒中，在10kV/cm高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成丝素纳米纤维。通过SEM观察可知，纤维的平均直径约为600nm，且截面多为钝角三角形。

实施例2：

将10g的蚕丝用0.07g/L的碳酸钠溶液除去表面的丝胶，用去离子水清洗干净烘干后，溶解于80ml的CaCl₂/C₂H₅OH/H₂O的三元溶液中，得到丝素无机盐混合溶液，利用透析袋透析后得到质量分数为30％的4ml丝素溶液；

将丝素溶液与HFIP以体积比1:10混合，搅拌30min，转移至三角形截面喷嘴的针筒中，在60kV/cm高压电场的作用下，纺丝液从喷嘴喷出，形成丝素纳米纤维。通过SEM观察可知，纤维的平均直径约为100nm，且截面多为锐角三角形。

实施例3：