[发明专利]一种亚硫酸根比率荧光探针的制备及应用有效

专利信息
申请号: 201410443971.3 申请日: 2014-09-02
公开(公告)号: CN104262287A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 宋相志;刘兴江 申请(专利权)人: 苏州罗兰生物科技有限公司
主分类号: C07D277/24 分类号: C07D277/24;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215513 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 亚硫酸 比率 荧光 探针 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种亚硫酸根离子比率荧光探针,其结构为: 

2.如权利要求1所述的亚硫酸根离子荧光探针的制备方法,其特征在于按以下步骤进行制备: 

(a)将邻氨基苯硫酚和4-甲基水杨酸溶于甲苯中,氮气保护下加热至55℃,搅拌2.5h;然后停止加热,自然冷却至35℃,向反应液中缓慢滴加三氯化磷,升温至85℃并搅拌5h;停止反应,除去溶剂,经柱层析分离得到产物。 

(b)将上步所得产物和三乙胺溶于二氯甲烷中,再向其中缓慢滴加乙酰氯,室温搅拌2h;加入蒸馏水淬灭反应,用二氯甲烷萃取,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,旋蒸除去溶剂,经柱层析分离得到产物。 

(c)将上步得到产物,N-溴代丁二酰亚胺,过氧化苯甲酰溶于无水四氯化碳中,回流24h;停止反应,将反应液倒入冰水中,氯仿萃取,无水硫酸钠干燥,旋蒸除去溶剂,经柱层析分离得到产物。 

(d)将上步得到产物和环六亚甲基四胺溶于氯仿中,回流搅拌8h,旋蒸除去氯仿,加入50%的乙酸溶液,回流搅拌2h;加水淬灭反应,再用氢氧化钠溶液调节pH至中性,用氯仿萃取,无水硫酸钠干燥,旋蒸除去溶剂;然后将所得固体溶于二氯甲烷中,加入氢氧化钾,搅拌回流1h;停止加热,反应液冷却至室温,用稀盐酸溶液调节pH至中性,二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,旋蒸除去溶剂,经柱层析分离得到产物。 

3.根据权利要求1所述的亚硫酸根离子荧光探针的用途,其特征在于该亚硫酸根离子荧光探针用于环境或生物样品中的亚硫酸根离子的荧光检测和分析。 

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