[发明专利]一种树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法

权利要求书

1.一种树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，对树皮和树叶进行预处理，包括如下子步骤：

步骤11,将按环境要求布点采集的树皮、树叶进行表面清洗；

步骤12，冷冻干燥，之后在氮气环境下研磨粉碎，过60目筛后于-20℃下保存，备用；

步骤2，树皮、树叶中全氟化合物提取，包括如下子步骤：

步骤21,将预处理后的样品加入内标老化，然后加入提取剂，依次经超声提取、震荡提取，而后离心收集上清液，待用；

步骤22，重复上述步骤21一次，合并两次的上清液；

步骤23，将上述步骤22中获取的上清液稀释，并通过WAX固相萃取柱，收集洗脱液，氮吹过滤待用；

步骤3，利用液相色谱质谱联用分析方法测定上述收集的滤液中全氟化合物的量。

2.根据权利要求1所述的树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法，其特征在于，上述步骤21中，准确称取预处理后的样品0.5g置于15mL离心管中，加入5ng回收率指示物¹³C₄-PFOS或¹³C₂-PFOA并老化1h；

之后，向所述15ml离心管中加入10mL乙腈，先超声振荡提取15min，然后在振荡器上以200r/min振荡提取20min，最后以8000r/min离心5min，取上清液。

3.根据权利要求1所述的树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法，其特征在于，上述步骤23中，具体过程为：

步骤231,将WAX固相萃取柱依次用4mL0.5％氨的甲醇溶液、4mL甲醇和4mL水进行活化；

步骤232,将上述步骤22中获取的上清液，用高纯水稀释至200mL，以3-5mL/min流速过活化处理后的WAX固相萃取柱；

步骤233，用4mL pH＝4的醋酸盐缓冲液淋洗WAX小柱，然后用高纯水洗涤数次，真空抽干；加入2mL丙酮淋洗WAX柱除去来自树皮、树叶的色素，然后加入4mL0.5％氨的甲醇溶液洗脱WAX小柱，收集洗脱液；

步骤234，洗脱液在40℃水浴下用氮气吹至1mL以下，过滤，转移至色谱小瓶中，用甲醇复溶至1mL，加入内标物待测。

4.根据权利要求3所述的树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法，其特征在于，上述步骤233中，所述pH＝4醋酸盐缓冲液的配制过程为将0.5mL冰醋酸以及6mL 50mmol/L醋酸铵溶液与86mL水互溶。

5.根据权利要求3所述的树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法，其特征在于，上述步骤233中，所述0.5％氨的甲醇溶液的配制过程为将2mL 50％的氨水溶于98mL甲醇中。

6.根据权利要求1所述的树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法，其特征在于，在所述液相色谱仪的二元泵与进样器之间串联延迟柱；所述延迟柱为液相色谱柱，液相色谱条件为：流动相A为乙腈，流动相B为10mmol/L醋酸铵溶液。

7.根据权利要求6所述的树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法，其特征在于，所述液相色谱柱的柱温：30℃，流速：0.3mL/min，进样量：5μL。

8.根据权利要求7所述的树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法，其特征在于，所述液相色谱柱洗脱条件为70％流动相B起始，5min后降低到25％，至第9min为纯乙腈保持3min，第12min回到起始状态并平衡8min。