[发明专利]动态吸附仪

说明书

技术领域

本发明总体涉及催化剂性能表征的仪器领域，具体地说是提供一种能用于测定固体表面吸附状态和性能的动态吸附仪装置。

背景技术

动态吸附仪是一种常规的用于研究催化剂表面吸附状态和性能的表征仪器，一般采用热导检测器，也可以使用色谱或者质谱等其他检测设备。除热导检测器外，动态吸附仪的另一个核心部件为程序升温炉。通过对程序升温炉中催化剂样品的程序升温处理，以及热导检测器对产物的实时监测，可以对催化剂样品的氧化还原性、表面酸碱性、表面物种结构、吸附能力、吸附量、化学比表面积、分散度和颗粒度等多个性质和参数进行表征和测定。具体的测定方法有程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)、程序升温脱附(TPD)、程序升温表面反应(TPSR)、脉冲滴定(PulseTitration)等。

在程序升温表征过程中，催化剂样品一般需要进行预处理，例如在空气中焙烧，在氮气气氛下进行干燥，在吸附气NH₃、CO₂气氛中进行吸附等，因此需要使用到多路气体；另外对于偏远地区或者配气困难的用户，仪器在线配气也是非常重要的。除此之外，对于动态吸附仪，如果在测试过程中仪器存在漏气的问题，会影响测试的结果，但对于整个气体管道，仅仅通过流量计是无法判断仪器漏气的。因此需要一套能方便实现气路切换、在线配气，同时能实时判断管道是否漏气的动态吸附仪。

发明内容

本发明设计出了一种崭新的动态吸附仪，能方便实现气路切换、在线配气等功能，同时能实时判断管道是否漏气，并着重考虑设计中存在的问题。例如将各种阀放在面板上，便于用户在面板上进行手动操作，也方便用户检查气路是否正确；例如使用三通阀将吸附管后尾气选择性地排空或者进入检测器中进行检测。在样品预处理时，可以将尾气排空；待测定时，则转入检测器中进行检测。

具体来说，本发明中装置由三路气路、六通阀、吸附炉、干燥管、热导检测器和流量显示计等组成，每个气路由相应的流量控制器、气体阀和管道组成；其中流量控制器可使用质量流量控制器，也可使用转子流量控制器等其他类似的流量控制器；六通阀上带有定量环；吸附炉内装有石英吸附管，根据石英吸附管的形状，吸附炉可以设计为直通式的结构，也可以设计成单边式的结构；干燥管可以为U型或直管的结构，也可以是别的结构。干燥管内装有干燥剂，可以是碱石灰、五氧化二磷、分子筛和硅胶等固体粉末；检测器主要为热导检测器、也可以是色谱仪或者质谱仪。

图1为一种实施例的动态吸附仪的气路图；

图2为该实施例的动态吸附仪在气路流量检测时的气路图。

图3为该实施例的动态吸附仪在气体混合时的气路图；

图4为该实施例的动态吸附仪在强氧化气体直接排除时的气路图；

图5为该实施例的动态吸附仪在样品预处理时的气路图；

图6为该实施例的动态吸附仪在H₂-TPR测试时的气路图；

图7为该实施例的动态吸附仪在NH₃-TPD测试中样品预吸附NH₃时的气路图；

图8为该实施例的动态吸附仪在NH₃-TPD测试中样品表面吹扫时的气路图；

图9为该实施例的动态吸附仪在NH₃-TPD测试中程序升温脱附时的气路图；

图10为该实施例的动态吸附仪在脉冲滴定测试时的气路图。

符号说明

1流量控制器一

2流量控制器二

3流量控制器三

4三通阀一

5三通阀二

6三通阀三

7三通阀四

8开关阀一

9开关阀二

10开关阀三

11混合器

12六通阀

13定量环

14热导检测器

15参考臂

16测量臂

17干燥管

18吸附炉

19流量显示计