[发明专利]一种飞廉提取物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于植物技术领域，具体涉及一种飞廉提取物的制备方法。

背景技术

飞廉是菊科植物，全草或根入药，其性平味苦，具祛风、通络、利湿、凉风散瘀等功效，用于风热感冒、头风眩晕、风热痹痛、跌打瘀肿、烫火伤等。飞廉含有降压的生物碱飞廉碱和去氢飞廉碱等。

目前关于飞廉提取物的研究主要集中在药理上，对于提取方法的研究较少。传统的提取方法主要有煎煮法、浸渍法、回流法等。这些方法普遍存在有机溶剂耗费量大、生产周期长、收率低、反应条件苛刻、对环境污染严重等问题。

超声-微波联用是一种最新发展起来的技术。它的原理是基于超声波的空化作用来加速物质分子运动的频率和速度，增加溶剂的穿透力，再借助微波的高能作用，加热细胞内液态水气化产生压力，冲破细胞膜和细胞壁形成微小孔洞，使溶剂进入细胞内，从而增大有效成分的溶出，提高收率。

迄今，对飞廉提取物的超声-微波辅助提取研究，国内外未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、易操作、无环境污染、收率高的飞廉提取物的制备方法。

本发明包括以下步骤：

a.将飞廉粉碎，过20~40目筛；

b.将药材加入5~7倍的50~70%的乙醇，置于超声-微波提取装置中，超声波600W，微波功率为600~800W，提取时间为90~120min；

c.将上述提取液离心，取上清液，在水浴温度50~80℃、真空度为0.09~0.10MPa、待浓缩液进液流速为150~200mL/min的条件下进行真空薄膜浓缩，回收乙醇，得到浓缩液；

d.将得到的浓缩液直接通过大孔吸附树脂，先用3倍浓缩液体积的蒸馏水冲洗，再用0.4~0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；

e.将洗脱液在水浴温度50~80℃、真空度为0.09~0.10MPa、待浓缩液进液流速为150~200mL/min的条件下进行真空薄膜浓缩，回收乙醇，得到的浓缩液于真空干燥下成粉，然后用研钵研碎，即得飞廉提取物干粉。

步骤d中所述的大孔吸附树脂型号为D-101、D-72或AB-8中的一种。

本发明利用超声波的空化作用以及微波的高能作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，使样品介质内的各点受到的作用一致，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，并加速目标物从固相进入溶剂的过程。该方法具有工艺简单、节能环保、提取效率高的特点，采用的浓缩技术具有浓缩液受热时间短、浓缩速度快、效率高、使用方便、节能环保等优点。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将飞廉粉碎，过20目筛，加入5倍的50%的乙醇，置于超声-微波提取装置中，超声波600W，微波功率为600W，提取时间为90min；提取液离心，取上清液，在水浴温度80℃、真空度为0.09MPa、待浓缩液进液流速为150mL/min的条件下进行真空薄膜浓缩，回收乙醇，得到浓缩液；将得到的浓缩液直接通过D-101大孔吸附树脂，先用3倍浓缩液体积的蒸馏水冲洗，再用0.4mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；将洗脱液在水浴温度80℃、真空度为0.09MPa、待浓缩液进液流速为150mL/min的条件下进行真空薄膜浓缩，回收乙醇，得到的浓缩液于真空干燥下成粉，然后用研钵研碎，即得飞廉提取物干粉，飞廉碱含量为50.4%，去氢飞廉碱12.5%。

实施例2：

将飞廉粉碎，过40目筛，加入6倍的70%的乙醇，置于超声-微波提取装置中，超声波600W，微波功率为700W，提取时间为100min；提取液离心，取上清液，在水浴温度60℃，真空度为0.10MPa，待浓缩液进液流速为200mL/min的条件下进行真空薄膜浓缩，回收乙醇，得到浓缩液；将得到的浓缩液直接通过D-72大孔吸附树脂，先用3倍浓缩液体积的蒸馏水冲洗，再用0.45mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；将洗脱液在水浴温度60℃、真空度为0.10MPa、待浓缩液进液流速为200mL/min的条件下进行真空薄膜浓缩，回收乙醇，得到的浓缩液于真空干燥下成粉，然后用研钵研碎，即得飞廉提取物干粉，飞廉碱含量为59.1%，去氢飞廉碱15.6%。

实施例3：

将飞廉粉碎，过30目筛，加入7倍的60%的乙醇，置于超声-微波提取装置中，超声波600W，微波功率为800W，提取时间为120min；提取液离心，取上清液，在水浴温度50℃、真空度为0.095MPa、待浓缩液进液流速为180mL/min的条件下进行真空薄膜浓缩，回收乙醇，得到浓缩液；将得到的浓缩液直接通过AB-8大孔吸附树脂，先用3倍浓缩液体积的蒸馏水冲洗，再用0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；将洗脱液在水浴温度50℃、真空度为0.095MPa、待浓缩液进液流速为180mL/min的条件下进行真空薄膜浓缩，回收乙醇，得到的浓缩液于真空干燥下成粉，然后用研钵研碎，即得飞廉提取物干粉，飞廉碱含量为54.3%，去氢飞廉碱11.8%。