[发明专利]一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取南葶苈子挥发油的工艺，具体涉及一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺，属于天然植物提取产物技术领域。

背景技术

南葶苈子为十字花科植物播娘蒿的干燥成熟种子，为临床常用中药材。性大寒，味辛、苦，归肺；具有止咳平喘，消肿利尿、强心之功效；主要用于痰涎壅肺、喘咳痰多、胸胀满不得平卧、胸腹水肿、小便不利、肺原性心脏病水肿等症。

南葶苈子挥发油含有异硫氰酸苄酯、异硫氰酸烯丙酯、二烯丙基二硫化物等，此外还含有许多萜烯类物质，氧化石竹烯、萜烯-8-醇-乙酸酯、乙酸龙脑酯、萜烯-4-醇、侧柏酮、葑酮等。萜烯类化合物有很多的药理作用，如：杀菌、消炎、祛痛、止痒、降血压、抗肿瘤、抗病毒、解热、止咳、祛痰等。

现有文献中关于南葶苈子挥发油提取研究报道较少，多是采用水蒸气蒸馏法制备。水蒸气蒸馏法能耗大，且蒸汽蒸馏温度高，容易使一些性质不稳定的挥发油发生结构变化。超临界流体萃取法技术是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分或单体，并进行分离的一种技术。具有低温萃取和惰性保护的特点，防止了“敏感性”物质的氧化和逸散以及不同组分之间可能发生的相互反应，使萃取和分离很容易合二为一，有效地提高了生产效率，在生产过程中可以完全免除任何有毒有害的有机溶剂，萃取物不含有机溶剂残留，保持了萃取物的全天然性。整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染。

经文献检索，未见与本发明相同的的公开文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、提取时间短、环保的从南葶苈子中提取南葶苈子挥发油的方法。

本发明包括以下步骤：

a.将南葶苈子干燥粉碎，过40目筛，得到南葶苈子粉末；

b.将南葶苈子粉末加入原料质量0.5~1%的纤维素酶，混合均匀，喷洒原料质量0.3~0.5倍的pH4.0~5.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，薄膜包裹，于30~40℃发酵4~6天；

c.将发酵好的原料采用超临界CO₂作为萃取剂，于萃取釜中进行萃取，设置萃取压力15~25MPa，温度30~45℃，分离釜Ⅰ温度20~30℃，压力10~15MPa，分离釜Ⅱ温度5~20℃，压力5~10MPa；

d.经过90~120min的萃取，从分离缸放料口放出挥发油，即可得到南葶苈子挥发油。

步骤c中所述的萃取剂CO₂的流量为10~20L/h。

本发明的有益效果在于：纤维素酶发酵，破坏植物的细胞壁组织，再结合超临界CO₂进行萃取，CO₂无毒而且性质稳定，低温萃取南葶苈子挥发油，减少部分挥发油因提取温度过高而发生变化，该方法工艺简单，制得的产品质量好，收率高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将南葶苈子干燥粉碎，过40目筛，得到南葶苈子粉末；将南葶苈子粉末加入原料质量0.5%的纤维素酶，混合均匀，喷洒原料质量0.3倍的pH4.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，薄膜包裹，于30℃发酵4天；将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO₂作为萃取剂，于萃取釜中进行萃取，设置萃取压力25MPa，CO₂的流量20L/h，温度45℃，分离釜Ⅰ温度30℃，压力15MPa，分离釜Ⅱ温度20℃，压力10MPa；待萃取缸、分离缸Ⅰ和分离缸Ⅱ的温度及压力达到设定值时，开始记录时间；经过90min的萃取，从分离缸放料口放出挥发油，即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油，得率为1.81%。

实施例2：

将南葶苈子干燥粉碎，过40目筛，得到南葶苈子粉末；将南葶苈子粉末加入原料质量0.8%的纤维素酶，混合均匀，喷洒原料质量0.4倍的pH4.5的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，薄膜包裹，于40℃发酵6天；将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO₂作为萃取剂，于萃取釜中进行萃取，设置萃取压力20MPa，CO₂的流量15L/h，温度30℃，分离釜Ⅰ温度20℃，压力10MPa，分离釜Ⅱ温度10℃，压力5MPa；待萃取缸、分离缸Ⅰ和分离缸Ⅱ的温度及压力达到设定值时，开始记录时间；经过120min的萃取，从分离缸放料口放出挥发油，即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油，得率为1.80%。

实施例3：

将南葶苈子干燥粉碎，过40目筛，得到南葶苈子粉末；将南葶苈子粉末加入原料质量1%的纤维素酶，混合均匀，喷洒原料质量0.5倍的pH5.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，薄膜包裹，于35℃发酵5天；将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO₂作为萃取剂，于萃取釜中进行萃取，设置萃取压力15MPa，CO₂的流量10L/h，温度40℃，分离釜Ⅰ温度25℃，压力12MPa，分离釜Ⅱ温度5℃，压力8MPa；待萃取缸、分离缸Ⅰ和分离缸Ⅱ的温度及压力达到设定值时，开始记录时间；经过100min的萃取，从分离缸放料口放出挥发油，即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油，得率为1.62%。