[发明专利]一种从石榴皮中提取总生物碱的新方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种从石榴皮中提取总生物碱的新方法，特别涉及一种利用酸水提取技术与超声提取相结合的方法，属于植物化学技术领域。

背景技术

生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮有机化合物，有明显的生物活性，故仍包括在生物碱的范围内。

石榴皮为石榴科植物石榴的果皮。秋季石榴果实成熟，顶端开裂时采摘，除去种子及隔瓤，切瓣晒干，或微火烘干。干燥的果皮呈不规则形或半圆形的碎片状，厚2～3毫米。外表面暗红色或棕红色，粗糙，具白色小凸点；顶端具残存的宿萼；基部有果柄。内面鲜黄色或棕黄色，并有隆起呈网状的果蒂残痕。质脆而坚，易折断。气微弱，味涩。以皮厚实、色红褐者为佳。果皮、茎皮、树皮均含生物碱，已分离出：石榴皮碱，异石榴皮碱，伪石榴皮碱，N-甲基异石榴皮碱等。又从树皮所含鞣质中分离出：石榴皮鞣质，2，3-O-连二没食子酰石榴皮鞣质，2-O-没食子酰-4，并没食子酸连二没食子酰-D-葡萄糖，2，3-六羟基联苯二甲酰基-D-葡萄糖，长A、B、C、D，石榴皮葡萄糖酸，木麻黄鞣质，木麻黄鞣宁等。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，提取效率高，对环境友好，易于工业化生产提取总生物碱的新方法。

本发明的步骤如下：

（1）将石榴皮洗净、烘干、粉碎，用体积浓度为0.5%-1%的盐酸溶液在常温下超声提取2-4h；

（2）滤渣超声提取2-3次，合并滤液，减压浓缩至原体积的1/4-1/3；

（3）取浓缩液，加入碱液调节溶液的PH为10-12；

（4）在滤液中加入有机溶剂萃取数次，萃取液减压浓缩，除去萃取剂，冷冻干燥，即得石榴皮总生物碱。

步骤（1）中所述的超声波频率为20-40KHz，石榴皮与盐酸溶液的料液比为1:10-15。

步骤（2）中滤渣超声提取2-3次。

步骤（3）中碱液为氢氧化钠，氢氧化钾等其中一种。

步骤（4）中所述的萃取剂为氯仿、乙醚、乙酸乙酯等其中一种或两种，滤液与萃取剂的体积比为1：2-5，萃取2-3次，萃取液减压浓缩至原体积的1/4-1/2。

与现有提取总生物碱的技术相比，本发明将酸水提取方法与超声提取方法相结合可以很好的缩短提取的时间，提高生物碱的出率。利用生物碱与酸水结合生成的盐可以溶于水的特点，使得生物碱的提取率在一定程度生得到了很大提高，方法简单，易控，得到提取物中总生物碱的含量为60%-75%，得率为1%-1.5%。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

将石榴皮烘干，粉碎，放入容器中，加入0.5%的盐酸水溶液，固液比为1:10，置于超声机上常温超声提取3h，超声波频率为20KHz。滤渣超声提取2次，合并三次滤液，减压浓缩至原体积的1/4，在浓缩液中加入氢氧化钠溶液调节溶液的PH为10，将已调节好PH的滤液移至分液漏斗中，加入乙酸乙酯萃取2次，滤液与乙酸乙酯的体积比为1:3，取上层混合液减压浓缩至原体积的1/2，冷冻干燥，即得石榴皮总生物碱。

实施例2

将石榴皮烘干，粉碎，放入容器中，加入1%的盐酸水溶液，固液比为1:15，置于超声机上常温超声提取4h，超声波频率为30KHz。滤渣超声提取2次，合并三次滤液，减压浓缩至原体积的1/4，在浓缩液中加入氢氧化钠调节溶液的PH为10，将已调节好PH的滤液移至分液漏斗中，加入乙醚萃取2次，滤液与乙醚的体积比为1:3，取上层减压浓缩至原体积的1/3，冷冻干燥，即得石榴皮总生物碱。