[发明专利]一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法无效
申请号: | 201410446058.9 | 申请日: | 2014-09-04 |
公开(公告)号: | CN104370735A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 祝辉;顾建文;匡永勤;杨涛;张新颜;马原;李运明;欧珊;夏勋 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军成都军区总医院 |
主分类号: | C07C65/05 | 分类号: | C07C65/05;C07C51/367 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 610083 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改进 羟基 间苯二 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在原料4-甲氧基-苯甲醛中加入多聚甲醛,然后在路易斯酸和相转移催化剂的双重催化作用下,以浓盐酸为反应介质,经Blanc氯甲基化反应制备而得3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛;
(2)将制得的3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛在相转移催化剂的催化作用下,再加入碱和高锰酸钾溶液,经氧化制备得4-甲氧基-间苯二甲钠盐,再酸化得4-甲氧基-间苯二甲酸;
(3)设置反应温度为110-120℃,将制得的4-甲氧基-间苯二甲酸在浓度为48%的氢溴酸溶液的作用下,脱甲醚基得4-羟基间苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的路易斯酸和多聚甲醛的摩尔比为0.2-1:1。
3.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的多聚甲醛和原料4-甲氧基-苯甲醛的摩尔比为1-1.5:1。
4.根据权利要求1或3所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的多聚甲醛和原料4-甲氧基-苯甲醛的摩尔比为1-1.2:1。
5.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的路易斯酸为氯化锌、三氯化铁、氯化亚锡、四氯化锡、氯化亚铜和三氯化铝中的一种或两种。
6.根据权利要求1或5所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的路易斯酸为三氯化铝,且与多聚甲醛的摩尔比为0.5:1。
7.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中所述的相转移催化剂为季铵盐类相转移催化剂,为苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三丁基溴化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基碘化铵。
8.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的高锰酸钾和3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛的摩尔比为1-1.5:1。
9.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的高锰酸钾和3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛的摩尔比为1.2:1。
10.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
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