[发明专利]一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410446058.9 申请日: 2014-09-04
公开(公告)号: CN104370735A 公开(公告)日: 2015-02-25
发明(设计)人: 祝辉;顾建文;匡永勤;杨涛;张新颜;马原;李运明;欧珊;夏勋 申请(专利权)人: 中国人民解放军成都军区总医院
主分类号: C07C65/05 分类号: C07C65/05;C07C51/367
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 卢海洋
地址: 610083 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 改进 羟基 间苯二 甲酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)在原料4-甲氧基-苯甲醛中加入多聚甲醛,然后在路易斯酸和相转移催化剂的双重催化作用下,以浓盐酸为反应介质,经Blanc氯甲基化反应制备而得3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛;

(2)将制得的3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛在相转移催化剂的催化作用下,再加入碱和高锰酸钾溶液,经氧化制备得4-甲氧基-间苯二甲钠盐,再酸化得4-甲氧基-间苯二甲酸;

(3)设置反应温度为110-120℃,将制得的4-甲氧基-间苯二甲酸在浓度为48%的氢溴酸溶液的作用下,脱甲醚基得4-羟基间苯二甲酸。

2.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的路易斯酸和多聚甲醛的摩尔比为0.2-1:1。

3.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的多聚甲醛和原料4-甲氧基-苯甲醛的摩尔比为1-1.5:1。

4.根据权利要求1或3所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的多聚甲醛和原料4-甲氧基-苯甲醛的摩尔比为1-1.2:1。

5.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的路易斯酸为氯化锌、三氯化铁、氯化亚锡、四氯化锡、氯化亚铜和三氯化铝中的一种或两种。

6.根据权利要求1或5所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的路易斯酸为三氯化铝,且与多聚甲醛的摩尔比为0.5:1。

7.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中所述的相转移催化剂为季铵盐类相转移催化剂,为苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三丁基溴化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基碘化铵。

8.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的高锰酸钾和3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛的摩尔比为1-1.5:1。

9.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的高锰酸钾和3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛的摩尔比为1.2:1。

10.根据权利要求1所述的一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。

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