[发明专利]一种黄芪注射液1H- NMR指纹图谱的构建方法有效
申请号: | 201410446123.8 | 申请日: | 2014-09-03 |
公开(公告)号: | CN104181186A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 李震宇;曲婷丽;张丽增;张松;秦雪梅 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄芪 注射液 nmr 指纹 图谱 构建 方法 | ||
1.一种黄芪注射液的1H-NMR指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:
取黄芪注射液水浴上直接蒸干,取干粉30-70mg用氘代甲醇与重水的混合溶液800-1000μl溶解,转移至离心管中,10000~16000rpm离心10-15分钟,移取上清液600μl于核磁管中用核磁共振仪测试,谱图导入核磁数据处理软件,获得黄芪注射液1H-NMR指纹图谱A;
取黄芪注射液20-40ml,加等体积的乙酸乙酯萃取2-3次,合并萃取液,浓缩至溶剂尽,加氘代甲醇溶解,10000~16000rpm离心10-15分钟,移取上清液600μl于核磁管中用核磁共振仪测试,谱图导入核磁数据处理软件,获得黄芪注射液1H-NMR指纹图谱B。
2.根据权利要求1所述的一种黄芪注射液的1H-NMR指纹图谱的构建方法,其特征在于:所述的混合溶液中重水和氘代甲醇的体积比为1:1。
3.一种黄芪注射液的1H-NMR指纹图谱的构建方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)按权利要求1所述的黄芪注射液的1H-NMR指纹图谱的构建方法,构建得到黄芪注射液1H-NMR指纹图谱A和B;
2)利用标准品对照,结合黄芪注射液1H-NMR指纹图谱A和B中的核磁共振信号的化学位移、峰形及偶合常数,进行分析,确定指纹图谱A和B的特征峰;
指纹图谱B的特征峰为:黄芪甲苷、黄芪皂苷III、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、异黄烷苷、紫檀烷苷、黄芪碱F;
指纹图谱A的特征峰为:丙氨酸、苏氨酸、缬氨酸、甘氨酸、脯氨酸、天冬酰胺、甲酸、醋酸、富马酸、苹果酸、琥珀酸、蔗糖、α-D-葡萄糖、β-D-葡萄糖、腺苷、尿苷、胆碱、葫芦巴碱。
4.根据权利要求3所述的一种黄芪注射液的1H-NMR指纹图谱的构建方法,其特征在于:所述的混合溶液中重水和氘代甲醇的体积比为1:1。
5.根据权利要求书1或2所述方法构建的黄芪注射液的1H-NMR指纹图谱在黄芪注射液生产或质量检测中的应用。
6.根据权利要求书3或4所述方法构建的黄芪注射液的1H-NMR指纹图谱在黄芪注射液生产或质量检测中的应用。
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