[发明专利]一种分离测定热熔胶中多环芳烃的方法

权利要求书

1.一种分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤（1），提取：将热熔胶样品切碎后置于圆底烧瓶中，加入溶剂和内标物，加热至回流条件下提取，得到提取液；

步骤（2），净化：将步骤（1）得到的提取液冷冻沉淀后离心，上清液浓缩后经固相萃取柱净化，收集净化液；

步骤（3），测定：将步骤（2）收集到的净化液浓缩后复溶，过微孔滤膜，滤液采用气相色谱-质谱联用法分析，内标法定量，根据标准曲线计算多环芳烃的含量。

2.根据权利要求1所述的分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于：步骤（1）中的样品切碎至粒径小于1 mm，样品量为0.2-1.0 g，溶剂用量为8-40 mL正己烷；内标物为苝-d₁₂，浓度为100 μg/mL，加入量为20 μL；提取条件为70°C水浴中加热回流20 min，至热熔胶样品溶解，若热熔胶样品未全部溶解，再次加入8-40 mL正己烷重复提取一次。

3.根据权利要求1所述的分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于：步骤（2）中提取液置于-10°C条件下冷冻10 min，离心后收集上清液；上清液定量浓缩至2 mL，过固相萃取柱。

4.根据权利要求3所述的分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于：上清液定量浓缩的方法为减压蒸发。

5.根据权利要求1所述的分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于：步骤（2）中固相萃取柱使用前用5 mL正己烷预淋洗。

6.根据权利要求1所述的分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于：步骤（2）中样品转移至萃取柱，控制流速为0.5滴/s，加入5 mL正己烷和二氯甲烷的混合液进行淋洗，其中，正己烷与二氯甲烷的体积比为3:2，收集并合并过柱液和淋洗液，得到净化液。

7.根据权利要求1所述的分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于：步骤（3）中收集到的净化液在35°C水浴中减压蒸发浓缩至近干，用正己烷复溶，定容至2.0 mL，过0.22 μm滤膜后进样分析。

8.根据权利要求1所述的分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于：步骤（3）中所用分析方法为气相色谱-质谱联用法，气相色谱条件如下：

色谱柱为长度×内径×膜厚为30 m×0.25 mm × 0.25 μm，DB-5MS石英毛细管柱或相当者；载气为氮气，纯度≥99. 999 %，恒流模式，流量1.5 mL/min；进样口温度：280℃；分流进样，分流比10:1；进样量：1 μL；程序升温：初始温度60℃，保持 1 min，然后以10℃/min升温到200℃，再以8 ℃ /min 升温到300℃，保持15 min。

9.根据权利要求1所述的分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于：步骤（3）中质谱条件如下：电离方式为电子轰击源（EI），色谱质谱接口温度为250 ℃，离子源温度为220 ℃，电离能量为70 eV，选择离子监测模式。

10.根据权利要求1所述的分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于：步骤（3）中标准曲线绘制方法如下：配制多环芳烃系列标准溶液，浓度为：0.02μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL，内标浓度均为1 μg/mL，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各多环芳烃的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以各多环芳烃浓度为横坐标，作各多环芳烃的标准曲线。