[发明专利]一种制备1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机硅技术领域，特别涉及一种制备1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的方法。

背景技术

1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷是一种重要的有机硅中间体，由于含有活泼的硅氢键，主要用来与端烯丙基聚醚通过硅氢加成反应合成Si-C型的三硅氧烷超分散剂。现有的合成工艺一般为1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和二甲基二甲氧基硅烷共水解，这种方法产生的副产物较多，分离较为麻烦，提高了生产的成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种制备1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的方法，包括如下步骤：

将1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在浓硫酸催化下进行共水解1～4h，得到1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷；

将所述1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷在浓硫酸催化下共水解1～3h；

收集水解产物，进行精馏，收集134～136℃的馏分得到1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷产品。

作为优选方案，所述1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1:(1～5)。

作为优选方案，所述1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为(1～2):1。

作为优选方案，所述精馏过程利用精馏塔，所述精馏塔中，填料的目数为50～100目，热交换塔的热温差≥2℃，有效换热面积为5～15m²，塔板数为120。

本发明的方法目的性强，产物的副产物含量少，分离较为方便，生产成本较低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。

本发明选用的精馏塔为常压高效精馏塔，其技术参数为填料的目数50～100目，热交换塔的热温差≥2℃，有效换热面积为10m²，塔板数为120。

实施例11,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的制备方法，该方法包括如下操作：

先将1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按1:1的摩尔比混合，加入浓硫酸下进行共水解1h，得到1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷，再将1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷按1:1的摩尔比混合，加入浓硫酸进行共水解1～3h后经过精馏，收集135℃的馏分得到1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷产品。

实施例21,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的制备方法，该方法包括如下操作：

先将1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按1:3的摩尔比混合，加入浓硫酸下进行共水解2h，得到1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷，再将1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷按1:1.5的摩尔比混合，加入浓硫酸进行共水解1～3h后经过精馏，收集135℃的馏分得到1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷产品。

实施例31,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的制备方法，该方法包括如下操作：

先将1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按1:5的摩尔比混合，加入浓硫酸下进行共水解3h，得到1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷，再将1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷按1:2的摩尔比混合，加入浓硫酸进行共水解1～3h后经过精馏，收集135℃的馏分得到1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷产品。

实施例41,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的制备方法，该方法包括如下操作：

先将1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按1:4的摩尔比混合，加入浓硫酸下进行共水解4h，得到1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷，再将1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷按1:1.5的摩尔比混合，加入浓硫酸进行共水解1～3h后经过精馏，收集135℃的馏分得到1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷产品。

实施例51,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的制备方法，该方法包括如下操作：