[发明专利]一种四氧化三铁/碳复合锂离子电池电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池电极材料的制备技术领域，具体涉及一种四氧化三铁/碳复合锂离子电池电极材料的制备方法。

背景技术

众所周知，过渡金属氧化物作为电极材料，实际比容量和电化学循环稳定性与其形貌和微结构密切相关。四氧化三铁(Fe₃O₄)具有资源丰富、无毒环保、价格低廉等特点，而且其比容量高达992mAh·g^-1，是理想的负极材料候选对象。可控合成纳米尺寸的不同形貌的Fe₃O₄是当下研究的热门课题。纳米Fe₃O₄颗粒具有较高的比表面积，有利于增加其与电解液的接触面积；纳米尺寸能有效缩短电子和Li⁺在电化学反应中的扩散距离。因此，采用纳米Fe₃O₄颗粒可获得良好电化学性能。

增强Fe₃O₄电极材料电化学性能的另一种方法就是复合化，即与碳基材料复合。碳基材料不仅能够增加Fe₃O₄的导电性，提高电化学反应活性，还能够调节其在嵌脱锂过程中发生的巨大体积变化，对于保持电极材料的稳定性非常有利。如今，模板法已成为合成新型纳米/微米结构复合材料的先进方法和有效途径。大自然提供了各式各样性能优良的生物模板，如竹子，蟹壳，细菌等。碳在生物模板中含量最为丰富，而且，这些模板都具有十分精致的形貌以及高度规整的几何结构，因此，将Fe₃O₄与生物模板复合，制备出具有特殊结构的Fe₃O₄/C复合材料可有望提高其电化学性能。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种四氧化三铁/碳复合锂离子电池电极材料的制备方法，所得负极材料具有充放电反应可逆性好、循环性能优异、化学反应活性高、制备工艺条件简单等诸多优点。

本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的。

一种四氧化三铁/碳复合锂离子电池电极材料制备方法，其步骤如下：

(1)将木棉纤维放入去离子水中超声振荡0.5～1小时，取出，烘干后将其剪成长度约为2～5mm的小段，并将其分散于无水乙醇中，超声振荡0.5～1小时。

(2)配置物质量浓度为2～4mol/L的Fe(NO₃)₃溶液。

(3)将步骤(1)中经清洗后的木棉纤维从无水乙醇中捞出，沥干表面液体，完全浸入配好的Fe(NO₃)₃溶液中。

待木棉纤维变成均匀的黄色后取出，沥干表面液体。

(4)将步骤(3)所得沥干后的木棉纤维置于浓氨水上方，利用氨气的扩散，使木棉纤维中含有的硝酸铁与氨气反应，待木棉纤维的颜色成为黄褐色时，立即停止反应，获得氢氧化铁/木棉纤维的前驱体。

(5)将步骤(4)得到的前驱体放入石墨舟，密封好后置于管式炉中，在惰性气氛保护下，以一定升温速率升温至500～800℃，然后保温4小时。随炉冷却至室温后取出。

(6)将步骤(5)的产物经过手工研磨成粉后即得到最终产物Fe₃O₄/C复合锂离子电池电极材料。

所述惰性气氛条件为氮气或者氩气气氛。

所述步骤(5)中升温速率为5℃/min。

所述浓氨水的质量百分比浓度为25％～28％。

与现有技术相比，本发明方法的优点与有益效果在于：