[发明专利]一种荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种荧光粉的制备方法。

背景技术

在全球能源日益紧缺的今天，LED作为一种固态光源，因其具有体积小、工作电压低、 寿命长、电光转换效率高、节能、环保等优良特性，从而脱颖而出,被公认为必将取代白 炽灯、卤钨灯和荧光灯传统照明光源而成为21世纪的新一代的“绿色照明”光源。目前白 光LED封装常用的荧光粉为黄光YAG:Ce³⁺,这种荧光粉封装的LED发光中缺少长波段暖光成 分，表现为冷白光发射，且荧光粉对温度敏感，发光随温度升高而淬灭，这将严重影响LED 特别是大功率白光LED的效率及稳定性，因此，为实现高发光效率、高显色性、低功耗、长 寿命、高热稳定性、节能且环保等性能的白光LED，迫切需要开发发射红光波长的新型高荧 光量子产率、高荧光淬灭温度、低色温、化学稳定的稀土激活的红、绿光荧光材料。目前， 人们对硅基氮化物红、绿光荧光粉也进行了系列研究，如，Xianqing Piao等[Chem. Mater.19(2007)4592-4599]通过高温烧结的方法在1450-1550℃下烧结6小时制备了 CaAlSiN₃:Eu²⁺，Yongfu Liu等通过1100-1300℃的温度下烧结4-6小时获得了绿光发射 Ca_2.97Sc₂Si₃O_12-6xN_4x:0.03Ce³⁺(x＝0–0.8)荧光粉[J.Mater.Chem. 21(2011)6354–6358]，Martin Zeuner等在1400℃下制备了Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺和 Ba_1.5Sr_0.5Si₅N₈:Eu²⁺红光荧光粉[Chem.Mater.21(2009)2467–2473]，K.Uheda等在1800℃ 反应2小时获得了Ca₃N₂–AlN–Si₃N₄[Phys.Stat.Sol.(a)203,11(2006)2712–2717]。但是此类 荧光粉的制备方法中存在以下问题：(1)荧光粉的效率仍然比较低，(2)由于氮化物的相 对惰性，硅基氮化物荧光粉的合成通常需要活泼原料，高温和高压等苛刻条件，这极大的 制约了荧光粉的应用及产业化。

发明内容

针对以上问题，为了降低生产成本，最大限度的降低反应条件，本发明提出一种简单 易行、能在低温、短时间内获得高效荧光粉的制备方法。

为解决该技术问题本发明采用的技术方案为：

一种荧光粉的制备方法，该荧光粉的通式为Ca_1-xAlSiN₃:Eu²⁺(x)， x＝0.01-0.05，其特征在于具体制备步骤为：按摩尔比 CaCO₃:Al₂O₃:SiO₂:Si₃N₄:Eu₂O₃＝16(1-x):8:7:3：x，x＝0.01-0.05，将CaCO₃、Al₂O₃、SiO₂、Si₃N₄、 Eu₂O₃混合并充分研磨后放置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚置于高温炉的恒温区位置，对 高温炉进行加热升温，使荧光粉区温度达到900-1100℃时引用CO₂激光，并在该条 件下保持1-2小时，然后停止对荧光粉进行激光照射并停止对炉子进行加热， 终止反应，得到产物，整个过程中反应处于H₂还原气氛中。

所述CaCO₃、Al₂O₃、SiO₂、Si₃N₄,Eu₂O₃的纯度都在99.99％以上。