[发明专利]真空中非金属材料可凝挥发物的特性测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料特性测试技术领域，具体涉及一种真空中非金属材料可凝挥发物的特性测试方法。

背景技术

非金属材料，如有机、聚合、无机材料等在真空条件下会挥发出气体，其中某些可凝结成分会在低温敏感表面进行凝结，造成表面污染。而敏感表面的污染水平与污染效应温度及凝结物多少有关。因此，需要获得温度与非金属材料中可凝挥发物质量之间的关系。

现有的测试方法为固定出气温度(一般是125℃)和一定凝结温度(25℃)下的静态测试数据，缺乏对材料出气的动态凝结特性和出气产物的测试，难以更为真实反映卫星在轨污染效应动态变化规律。

动态测试方法能够获得温度与非金属材料中可凝挥发物质量的变化关系，目前一种动态测试方法为热重分析法，其通过加热被测材料并测量加热过程中被测材料的质量变化，达到获得温度与挥发物质量的变化关系的目的。但其问题是：一、其获得的是温度与挥发物质量之间的变化关系，但并非所有挥发物都可凝，即并非所有挥发物都在低温敏感表面进行凝结，将挥发物等同于可凝挥发物，使得测量结果不精确；二、传统热重分析方法由于需要进行质量称重，而称重敏感度一般低于10^-5g，因此难以捕捉到可凝挥发物的细微质量变化。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种真空中非金属材料可凝挥发物的特性测试方法，能够动态测试出非金属材料在不同温度下的凝结特性，并提高了测试精度。

本发明的真空中非金属材料可凝挥发物的特性测试方法，包括如下步骤：

步骤1，以石英晶体作为微量天平，将非金属材料放置在样品舟上，样品舟放置在微量天平的正下方，样品舟距微量天平表面的距离大于样品舟出气孔半径的100倍，且样品舟出气孔位于微量天平的轴线上；微量天平和样品舟放置在筒状低温冷沉的内部，分别位于筒状低温冷沉内部空间的上端和底部，测量此时微量天平的频率，记为f₀；

步骤2，在真空环境下加热样品舟至令非金属材料中可凝挥发物挥发的温度T，并稳定48小时；

步骤3，停止加热样品舟，测量此时微量天平的频率，记为f₁；则微量天平上凝结的可凝挥发物质量M为：M＝k·(f₀-f₁)，其中，k为微量天平质量系数；

步骤4，缓慢加热微量天平至温度T，在加热过程中，每隔1分钟记录当前时刻t的微量天平的频率f_t、温度T_t以及微量天平的频率变化量Δf_t，Δf_t＝f₁-f_t；

步骤5，计算每一时刻t微量天平上的残留可凝物质量比m_t＝(M-k·Δf_t)/M×100％，绘制温度T_t与残留可凝物质量比m_t的关系曲线。

其中，步骤2所述的真空环境为主真空室，主真空室与副真空室通过真空管道连接，真空管道上设有高真空插板阀，在进行步骤1前，先将样品舟在常温常湿环境下放置24小时，向副真空室内通入清洁干燥的氮气后将样品舟装入副真空室，切断氮气，关闭装卸舱门，开启真空抽气装置，将副真空室抽气至5×10^-3Pa，主真空室抽至7×10^-3Pa以下；然后开启高真空插板阀，将样品舟移入主真空室，关闭高真空插板阀，进行步骤1；

完成步骤5后，打开高真空插板阀，并将样品舟移至副真空室中；向副真空室内通入清洁干燥的氮气，当样品舟温度冷却至35℃以下时，取出样品舟。

该方法进一步包括：对可凝挥发物质量变化数据k·Δf_t进行差分运算，获得温度T_t与可凝挥发物的挥发速率的关系曲线。

所述步骤1中，控制低温冷沉的温度不高于微量天平在整个测试过程中的最低温度。

所述步骤4中，微量天平的加热速率为不大于1℃/min。

进一步地，在样品舟(6)和微量天平(7)之间设有质谱仪(8)，用于分析可凝挥发物的成分。

有益效果：