[发明专利]一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法。

背景技术

硫氰酸盐是一种常被用于医药、印染等多种行业的化工原料，一般为白色结晶或粉末。在牛乳中加入适量硫氰酸盐后可有效的抑菌、保鲜及延长牛乳的保存期，在食品中通常以硫氰酸钠的形式被加入。2008年卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。

目前尚无食品中硫氰酸钠检测的国家标准或行业标准测定的方法主要有离子色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、电位滴定法。卫生部食品整治办[2009]29号《关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知》中推荐将“离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根”作为参考方法，但离子色谱法检测硫氰酸钠含量时，样品的前处理较复杂，检测时间较长；毛细管电泳法节省溶剂，分离模式多样化，可以通过毛细管内壁的修饰方法及流动的缓冲液中的添加剂的不同达到提高分离效果等功能；但是离子色谱仪和毛细管电泳仪两种仪器价格昂贵，都需要专业的技术人员进行操作，不利于在小企业中使用和推广，不便于携带和做快速检测；分光光度法多采用硫酸铁铵法或者异烟酸－吡唑啉酮法，这两种方法的检出限较高，对于低浓度的硫氰酸盐准确度较低；乳与乳制品中含有各类氨基酸、蛋白质、脂肪等多种营养成分，基质较复杂，对检测结果具有较大的影响，不适合采用电位滴定法进行测定。

发明内容

本发明提供一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法，采用分光光度法定量测定乳与乳制品中硫氰酸盐的含量，该方法操作简单，具有较低的检出限，检测时间短，准确度高，重现性好，回收率较高，适合于对硫氰酸酸盐的快速定量检测，可以满足各企业和质监、工商等监督执法部门进行现场快速检测的需求。

本发明的技术方案是：

一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)样品处理

液态乳或乳制品样品：称取2.5克样品于25mL比色管中，用蒸馏水稀释至10mL，摇匀，加入0.5mL硫氰酸钠试剂A，用蒸馏水稀释至25mL，盖塞，混匀，静置5分钟后过滤，滤液备用；

固体乳或乳制品样品：称取1.00克粉碎的样品于25mL比色管中，用蒸馏水稀释至10mL，盖塞，充分混匀，加入0.5mL硫氰酸钠试剂A，用蒸馏水稀释至25mL，盖塞，混匀，静置5分钟后过滤，滤液备用；

步骤2)样品的测定

①样品液：取1mL滤液于10mL比色管中，加入2-5mL蒸馏水，摇匀，加入0.5-1mL硫氰酸钠试剂B，摇匀，加入0.2-0.5mL硫氰酸钠试剂C，摇匀，计时1分钟时滴加0.2-0.5mL硫氰酸钠试剂D，混匀，计时25分钟；

②空白对照液：取1mL滤液于10mL比色管中，加入4.5mL蒸馏水，再加入0.5mL硫氰酸钠试剂B，混匀；

③将装有空白对照液的比色皿放入测量物质吸光度的仪器，对仪器进行校正，用空白对照液将仪器的吸光度校正为0；

④将装有样品液的比色皿放入测量物质吸光度的仪器，对样品液进行吸光度的测定；由硫氰酸钠吸光度-质量标准曲线，即可得到样品液中硫氰酸钠的含量；

所述硫氰酸钠试剂A为乙酸溶液，水与乙酸的体积比为10-50；所述硫氰酸钠试剂B为质量分数5％-30％无水磷酸二氢钾溶液；所述硫氰酸钠试剂C为质量分数1％-10％的氯胺T溶液；所述硫氰酸钠试剂D为异烟酸、巴比妥酸和氢氧化钠的混合溶液，异烟酸质量分数为1％-10％，巴比妥酸质量分数为1％-5％，氢氧化钠质量分数为1％-10％。

所述步骤2)中，包括配制标准溶液，绘制硫氰酸钠吸光度-质量标准曲线的步骤：

①标准溶液的配制：准确称取0.250克硫氰酸钠，用蒸馏水溶解并定容至100mL，混匀；使用时稀释成25ug/mL硫氰酸钠标准使用液；

②制作标准曲线：分别取硫氰酸钠标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、mL于10mL比色管中，补充蒸馏水至5mL，摇匀；加入0.5mL硫氰酸钠试剂B，摇匀；加入0.25ml硫氰酸钠试剂C，摇匀，计时1分钟；滴加0.25ml硫氰酸钠试剂D，混匀，计时10分钟；以蒸馏水校正，再于522nm波长分别测定5个比色管中标准溶液的吸光度，绘制出硫氰酸钠吸光度-质量绘制标准曲线。