[发明专利]苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物疏水催化剂载体的制备方法有效
申请号: | 201410449037.2 | 申请日: | 2014-09-04 |
公开(公告)号: | CN104262521B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 刘才林;缑可贞;李秀春;杨海君;任先艳;王玉平 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F2/20;C08J9/14 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙)51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯乙烯 乙烯基 共聚物 疏水 催化剂 载体 制备 方法 | ||
1.用于Pt金属负载的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化剂载体的制备方法,其特征是步骤为:
a、配料:按去离子水100~200质量份、有机物0.1~0.5质量份、无机盐0.1~0.5质量份、十二烷基苯磺酸钠0.01~0.06质量份、苯乙烯2~10质量份、二乙烯基苯2~13质量份、过氧化苯甲酰0.1~0.6质量份、甲苯8~16质量份、正庚烷6~13质量份、以及二氯乙烷5~12质量份的质量比取各组分原料;
所述有机物是聚乙烯醇-1799、聚乙烯醇-2099、聚乙烯醇-2499、聚乙烯醇-2699、羟乙基纤维素、以及羧甲基纤维素钠中的任一种;
所述无机盐是磷酸钙、碳酸镁、氯化钠、以及羟基磷酸钙中的任一种;
所述有机物与无机盐质量份的用量质量比是1:1;
所述苯乙烯与二乙烯基苯质量份的用量质量比是1:1.3;
b、制备苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的粗产物:将去离子水、有机物、无机盐和十二烷基苯磺酸钠加入到反应容器中,搅拌下加热到温度为25~40℃,再将已混合的苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰、甲苯、正庚烷及二氯乙烷的混合物加入到反应容器中,加热至温度为70~90℃,搅拌下进行悬浮聚合反应,反应时间7~9h后,过滤,固体物即为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的粗产物;
所述搅拌下进行悬浮聚合反应是搅拌器转速为10~300rpm条件下进行的悬浮聚合反应;
c、制备苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化剂载体:将反应后得到的固体物顺次用去离子水、无水乙醇洗涤,再用固体物质量3~8倍质量的丙酮将固体物在索氏提取器中抽提12~48h后,过滤,然后将固体物顺次用甲醇、去离子水洗涤,再将固体物干燥、筛分,即制得粒径φ2~5mm的大粒径苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化剂载体。
2.按权利要求1所述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化剂载体的制备方法,其特征是:步骤b中所述搅拌下进行悬浮聚合反应是搅拌器转速为85~125rpm的条件下进行悬浮聚合反应。
3.按权利要求1所述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化剂载体的制备方法,其特征是:步骤b中所述加热至温度为70~90℃替换为加热至温度为80~85℃。
4.按权利要求1所述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化剂载体的制备方法,其特征是:步骤c中所述固体物顺次用去离子水、无水乙醇洗涤是固体物顺次分别用去离子水、无水乙醇洗涤2~4次,每次洗涤用去离子水、无水乙醇的质量为固体物质量的3~8倍。
5.按权利要求1所述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化剂载体的制备方法,其特征是:步骤c中所述干燥、筛分是将固体物在温度为50~60℃、压力为0.1MPa的条件下干燥12~36h,再筛分。
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