[发明专利]一种从芝麻粕中制备高含量芝麻素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从芝麻粕中制备高含量芝麻素的方法。

背景技术

芝麻素(英文名：sesamin)，为白色结晶状粉末，d-型，针状结晶(乙醇)，熔点122～123℃，旋光度[α]D20+64.5°(c＝1.75，氯仿)。dl-型，结晶(乙醇)，熔点125～126℃。易溶于氯仿、苯、乙酸、丙酮，微溶于乙醚、石油醚。几乎不溶于水、碱性溶液和盐酸。

分子结构式如下：

芝麻素早期主要用于除虫菊杀虫剂的辅助剂，因为它具有增效作用并可以降低生产成本，但随着科学技术的发展，对芝麻素研究的深入，高纯度的芝麻素逐渐应用在保健品和医药上。近几年在药理药效方面的研究发现了许多芝麻素的药理作用和生物活性，芝麻素对流感病毒，仙台病毒和结核杆菌有抑制作用，具有降低胆固醇、促进脂肪氧化的同时抑制脂肪的合成、抗高血压抗癌等功效。农业上用于除菊虫酯的增效剂，临床观察对气管炎有一定作用，因此在医药、保健品、化妆品原料和食品添加剂等方面有着广泛的用途。

由于芝麻素的药理作用和生物活性，目前有大量的科学文献和专利文献报道芝麻素的制备方法，但是现有公开的这些方法大部分都是通过有机溶剂提取之后浓缩结晶或水蒸气分子蒸馏。这些方法有些存在着非乙醇溶剂残留高或产品含量低，有些存在着转化生产的操作可行性问题，并且均没有写到芝麻素的色素去除问题。例如：

CN101190919中介绍的采用树脂法除油纯化芝麻素，甲醇洗脱，乙醚分散，将含量做到60％左右，并且没有提到乙醚残留问题。

CN101735234中介绍的采用正己烷提取原料，甲醇再提取，再用石油醚、甲醇和乙醇等反复结晶，最后一步结晶需在冰箱中低温养晶，使用有机溶剂多且冰箱低温结晶不利于工业化生产。

CN101190919中介绍的正己烷溶解芝麻油，上大孔吸附树脂吸附芝麻素，再用甲醇洗脱，有机溶剂脱油。此方法存在树脂吸附不完全有流失，最终产品含量不高的问题。

CN101602768中介绍的从芝麻油中分离得到不含脂肪类成分的木脂素类化合物，然后用乙醚分出芝麻素，石油醚分出芝麻林素。此方法对具体如何工业化说明不足，且从芝麻油中提取芝麻素本身成本就高，芝麻油是否能回收再食用还存在疑虑。

CN101092421中介绍的有机溶剂浸泡芝麻种子，浓缩制成芝麻素半成品，再用有机溶剂结晶产生精品。此方法选用芝麻种子本身原料成本过高，有机溶剂浸泡芝麻种子过程中提取出的黑色素和芝麻林素如何去除也未做描述。

CN101503411中描述从芝麻油中萃取芝麻素，再将萃取液于不高于-20℃的条件下放置至其中的甘油三酯化合物沉淀，后处理既得芝麻素。此方法生产时所需温度太低，不利于工业化，且生产出的产品含量也不高。

综上不难看出，目前公开的芝麻素制备方法存在产率低、有机溶剂残留高、含量低和工业操作性差的缺陷。

本发明产品原料芝麻粕是机榨法生产芝麻油过程中产生的大量下游产物，芝麻粕主要是碳水化合物和粗纤维组成，也含有一定量的芝麻素和芝麻林素等木酚素类化合物，生产厂家对于芝麻粕的处理没有任何经济价值，因此，我国每年芝麻油生产过程中产生的大量芝麻粕一般都作为废料或者动物饲料用，有些甚至直接作为垃圾处理掉，不仅直接污染了环境，而且造成了芝麻粕本身价值的浪费。我国是世界上主要的芝麻生产国，芝麻种植面积比较广泛，自古就有食用芝麻的习惯，2001年我国芝麻产量达到了81万吨，并且还有很大的发展潜力，我国芝麻的主要用途是压榨油脂和糕点生产用，因此在此过程中产生的大量芝麻粕有待利用。

发明内容

为了解决现有芝麻素的制备方法存在产品含量低、生产成本高、有机溶剂残留高等技术问题，本发明提供一种从芝麻粕中制备高含量芝麻素的方法，以解决现有技术所存在的问题。

本发明的技术解决方案：

一种从芝麻粕中制备高含量芝麻素的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

1】渗漉：在原料芝麻粕中加入有机溶剂进行渗漉提取，操作温度30℃-70℃，有机溶剂体积浓度为70％-90％，渗漉5-10小时，收集渗漉液；其中有机溶剂的倍量为芝麻粕重量的5倍-20倍；

2】浓缩渗漉液：浓缩渗漉液至有机溶剂浓度为40％-50％，浓缩温度40℃-80℃，过滤，滤饼干燥，滤液待使用；

3】树脂除色素、纯化：滤液用大孔吸附树脂吸附，用浓度40％-50％的有机溶剂冲洗掉黑色素，当流出液无色时改用浓度80％-95％的有机溶剂洗脱，收集洗脱液；

4】浓缩洗脱液：真空浓缩洗脱液并干燥，得到芝麻素干膏；