[发明专利]一种纯化水杨苷的方法在审
申请号: | 201410450442.6 | 申请日: | 2014-09-05 |
公开(公告)号: | CN104193787A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 苏刘花;杨存 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 水杨 方法 | ||
1. 一种纯化水杨苷的方法,其特征在于以下步骤:
a.取西河柳干燥品粉碎过40目筛,加8-10倍量0.3-2%冰醋酸超声提取,过滤;
b.滤液超滤除杂,纳滤浓缩,放置析出结晶;
c.将上述结晶物以乙酸乙酯-乙醇-水为溶剂系统,用高效逆流色谱分离,根据HPLC-ELSD检测图收集目标流分。
2. 如权利要求1所述一种纯化水杨苷的方法,其特征在于,所述步骤a中,超声频率为40-65KHz,超声时间为20-60min,提取2-3次。
3. 如权利要求1所述一种纯化水杨苷的方法,其特征在于,所述步骤b中,超滤膜为1000-3000D的中空纤维式聚砜膜,进口压力为0.1-0.3MPa,纳滤膜为200-300D的中空纤维式聚砜膜,进口压力为1.0-2.0MPa。
4. 如权利要求1所述一种纯化水杨苷的方法,其特征在于,所述步骤c中,乙酸乙酯-乙醇-水的比例为2-5:4-7:3-6,上相为流动相,下相为固定相。
5. 如权利要求1所述一种纯化水杨苷的方法,其特征在于,所述步骤c中,将固定相充满逆流色谱柱,调整主机转速800-1000rpm,再将流动相泵入色谱柱,平衡后调整流速2-4ml/min,同时取流动相溶解粗结晶物,进样阀进样。
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