[发明专利]一种过江藤素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种过江藤素的制备方法。

背景技术

过江藤属于马鞭草科江藤属植物，以全草入药清热解毒，散瘀消肿。用于痢疾，急性扁桃体炎，咳嗽咯血，跌打损伤；外用治痈疽疔毒，带状疱疹，慢性湿疹。现在研究发现全草含有大量黄酮类物质如粗毛豚草素、6一羟基木犀草素、过江藤素等。

过江藤素，分子式C16H12O7，分子量316.27，具有抗炎、抗菌，抗肝炎病毒的作用。通过文献检索现有从过江藤中制备过江藤素的方法，多采用硅胶柱分离，未有工业化制备过江藤素的方法披露。

发明内容

本发明要解决现有技术的缺陷与不足，提供一种过江藤素的制备工业化方法。

本发明是采用以下技术方案来实现的：

    一种过江藤素的制备方法，其特征在于：取过江藤原料粉碎，加入等体积水和生物酶，保温酶解26小时，然后加入饱和石灰水溶液浸泡提取2-3次，提取液调节ph5-6后加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩放置结晶，结晶物用碱水溶解加适量乙醇，过滤后，调节ph1-3放置结晶，结晶物再用乙醇溶液结晶，干燥即得。

所述的酶可选纤维素酶、果胶酶和淀粉酶，用量为固体量的0.1-0.3%。

所述的大孔树脂为AB-8、HZ816、ADS-21和NK-9中的一种。

所述的乙醇溶液梯度洗脱为：5-10倍量10-40%乙醇溶液洗脱杂质，再用5-10倍量60-70%乙醇溶液洗脱有效成分。

采用本发明生产过江藤素，利用生物酶酶解提高收率，工艺操作简单，易于工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1：

取过江藤原料5kg粉碎，加入5L水和5g果胶酶拌匀，加热到50℃，保温酶解5小时，然后加入50L饱和石灰水溶液浸泡提取2小时，提取2次，提取液合并过滤调节ph5后加入AB-8大孔树脂中吸附，用5倍量40%乙醇溶液洗脱杂质，再用6倍量70%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液浓缩放置结晶，结晶物用0.2%氢氧化钠水溶液溶解后，加2倍量99%乙醇溶液，过滤后，调节ph3放置结晶，结晶物再用80%乙醇溶液结晶，干燥得过江藤素15g，含量98.1%。

实施例2：

取过江藤原料5kg粉碎，加入5L水和10g淀粉酶拌匀，加热到50℃，保温酶解3小时，然后加入25L饱和石灰水溶液浸泡提取1小时，提取3次，提取液调节ph6后加入HZ816大孔树脂中吸附，用5倍量20%乙醇溶液洗脱杂质，再用7倍量60%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液浓缩放置结晶，结晶物用0.1%氢氧化钠水溶液溶解后，加3倍量95%乙醇溶液，过滤后，调节ph2放置结晶，结晶物再用75%乙醇溶液结晶，干燥得过江藤素13g，含量97.5%。

实施例3：

取过江藤原料5kg粉碎，加入5L水和15g纤维素酶拌匀，加热到55℃，保温酶解2小时，然后加入35L饱和石灰水溶液浸泡提取2小时，提取2次，提取液调节ph5后加入ADS-21大孔树脂中吸附，用10倍量30%乙醇溶液洗脱杂质，再用7倍量65%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液浓缩放置结晶，结晶物用0.1%氢氧化钠水溶液溶解后，加2倍量99%乙醇溶液，过滤后，调节ph1放置结晶，结晶物再用80%乙醇溶液结晶，干燥得过江藤素17g，含量98.1%。

实施例4：

取过江藤原料5kg粉碎，加入5L水和10g纤维素酶拌匀，加热到60℃，保温酶解3小时，然后加入40L饱和石灰水溶液浸泡提取2小时，提取2次，提取液调节ph5后加入NK-9大孔树脂中吸附，用7倍量40%乙醇溶液洗脱杂质，再用8倍量60%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液浓缩放置结晶，结晶物用0.1%氢氧化钠水溶液溶解后，加2倍量95%乙醇溶液，过滤后，调节ph1放置结晶，结晶物再用75%乙醇溶液结晶，干燥得过江藤素15g，含量97.5%。