[发明专利]一种利用超临界CO2萃取三十烷酸的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离领域，涉及一种利用超临界CO₂萃取三十烷酸的方法。

背景技术

三十烷酸来源于菊科植物蟛蜞菊的全草。三十烷酸又称蜂花酸，分子式为CH₃(CH₂)₂₈COOH，针状结晶，熔点93.6℃，沸点299℃，酸价123。不溶于水，易溶于热乙醇，微溶于乙醚，溶于乙醇和丙酮，易溶于苯、二硫化碳或三氯甲烷，可与碱反应，也可发生酯化和氨化反应，常用于用于生化研究和特种有机合成。

目前，国内尚未见提取三十烷酸的专利，也没有提取三十烷酸的相关文献。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用超临界CO₂萃取三十烷酸的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种利用超临界CO₂萃取三十烷酸的方法，其特征在于：将蟛蜞菊粉末用4-6倍量乙醇溶液对其浸润0.5-2h，放入萃取釜中，以超临界的CO₂为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，然后解析萃取物，氧化铝柱层析，2-4BV水洗除杂， 6-8BV乙醇-氯仿梯度洗脱，浓缩结晶，低温干燥结晶得三十烷酸。

所述萃取压力20-50MPa、温度为35-60℃、萃取时间为2-5小时、解析压力为4-10MPa、CO₂流量为0.3-0.5L/min、夹带剂乙醇的流速为1-8ml/min。

所述乙醇-氯仿比例为1：100-1：2。

本发明采用超临界CO₂萃取，处理量大同时避免了高温对有效成分的影响，该方法操作简单、安全性高，克服了传统工艺中污染重、产纯低等缺点，适合大规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

取1kg蟛蜞菊粉碎，加入4kg乙醇浸润0.5h，放入萃取釜中，以超临界的CO₂为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力20MPa、温度35℃，萃取2h，CO₂流量为0.3L/min，乙醇流速为1ml/min，解析压力4MPa。萃取液上氧化铝柱，先用2BV水洗除杂，再用6BV乙醇-氯仿混合液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩结晶，低温干燥结晶得三十烷酸，含量为76.2%。

实施例2：

取1kg蟛蜞菊粉碎，加入6kg乙醇浸润2h，放入萃取釜中，以超临界的CO₂为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力50MPa、温度60℃，萃取5h，CO₂流量为0.5L/min，乙醇流速为8ml/min，解析压力10MPa。萃取液上氧化铝柱，先用4BV水洗除杂，再用8BV乙醇-氯仿混合液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩结晶，低温干燥结晶得三十烷酸，含量为74.6%。

实施例3：

取1kg蟛蜞菊粉碎，加入5kg乙醇浸润1.2h，放入萃取釜中，以超临界的CO₂为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力35MPa、温度48℃，萃取3.5h，CO₂流量为0.4L/min，乙醇流速为4ml/min，解析压力7MPa。萃取液上氧化铝柱，先用3BV水洗除杂，再用5BV乙醇-氯仿混合液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩结晶，低温干燥结晶得三十烷酸，含量为78.1%。