[发明专利]检测热处理过程中夹杂物与合金基体之间固相反应的方法

说明书

技术领域

本发明属于炼钢工艺技术领域，提供了一种检测热处理过程中夹杂物与合金基体之间固相反应的方法。

背景技术

合金生产过程中，经过热处理和轧制工序后在合金基体中最终所形成的夹杂物种类、数量、尺寸、形貌特征以及物化特性，直接影响着合金产品的质量和性能，而此类夹杂物与合金液凝固前其内部初始存在的夹杂物往往存在较大的差异性，其中一个主要原因在于，合金基体经历的后续热处理工艺不仅能够改变金属材料的组织结构与性能，同时也会对其内部夹杂物造成影响，固态金属材料与夹杂物之间易发生固相二次氧化反应，从而造成合金基体成分偏析、原有夹杂物的变性以及新夹杂物的析出。

在合金产品实际生产过程中，许多情况下正是由于热处理过程中夹杂物-合金基体间的固相反应，破坏了合金基体的整体韧性、易疲劳性以及延展性等性质，给合金产品造成质量损害。一般情况下采用EPMA或SEM-EDS等方法直接观察和分析夹杂物在热处理过程中形貌、成分等特性的变化情况，然而由于夹杂物尺寸极小的限制，夹杂物与合金基体之间固相反应所带来的变化往往不易察觉，而且目前国内外该领域的研究主要集中于夹杂物本身特性在热处理过程中的改变，对于夹杂物与合金基体交界面处的情况以及对合金基体成分、性质的影响研究甚少，且经过国内外的数据库检索并仔细比对后未发现与本申报专利技术相同或相似的方法或技术。因此，需要提出一种能够充分揭示热处理过程中夹杂物与合金基体之间固相反应及其机理的检测方法，以正确的指导热处理工艺进而实现更好的对合金中夹杂物的控制。

发明内容

本专利申请技术发明了一种检测热处理过程中夹杂物与合金基体之间固相反应的方法，可有效避免由于夹杂物尺寸过小所带来的不便，从而能够充分分析热处理过程中夹杂物、合金基体以及二者交界面处成分、物相的变化的情况，揭示其固相反应机理，为指导热处理工艺和夹杂物控制提供了重要的分析依据和方法基础。

实际合金产品热处理过程中，非金属夹杂物与合金基体二者所组成的系统中氧分压非常低，因此，本方法的整个过程中需要采用抽真空和氩气保护的方式以消除周围环境中的氧对于夹杂物和合金基体固相反应的影响。该方法其特征在于，包括如下步骤：

a.高温预熔过程：将合金基体切割成边长为2.5--3.5mm的正方体，并在合金基体上表面钻得直径为1.4--1.6mm的半圆孔洞以放置粉状夹杂物，接着将二者置于高温共聚焦激光显微镜所用坩埚内，并对实验腔室进行抽真空处理，真空度应低于5.0×10^-3Pa。随后，室内引入Ar气并在坩埚四周缠绕Ti箔进行保护以减少合金基体的氧化，如图1所示。夹杂物预熔过程中，温度由室温升高至约高于夹杂物熔点后马上急冷降至室温，使得夹杂物得到有效淬火处理；在高温预熔过程中，应将温度升高至大于夹杂物熔点40K～60K后急冷，升温速率为80K/min～120K/min，急冷速率应达到1000K/min以上。

b.石英管密封过程：将粘接良好的夹杂物和合金基体样品置于内径9--11mm的石英管内，采用封管设备将管内抽真空处理后充入高纯氩气进行密封保护处理，以防止合金基体在高温下被氧气氧化，如图2所示；在石英管密封过程中，Ti箔和块状同成分合金基体随样品一同密封入石英管内，块状同成分合金基体位于Ti箔和样品之间。

c.热处理过程：利用高温管式炉基于一定的温度曲线对石英管整体进行拟定好的热处理工艺，热处理过程完成后，从炉内取出石英管对其进行冰水淬火，温度曲线如图3所示，冷却后从管内取出样品进行树脂样品的制备；热处理温度曲线为先将石英管整体从室温下升温至1473K温度，升温速率大于120K/min，接着在1473K温度下保温5h以上，最后对石英管进行淬火，急冷速率应达到1000K/min以上。

d.制样过程：采用砂纸和抛光设备对样品纵截面进行打磨、抛光，利用EPMA检测设备对纵截面处夹杂物与合金基体交界面形貌、各自成分以及物相进行观察、检测与分析。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1.本发明在有效降低环境氧分压的基础上，通过采用扩散偶的方法，有效克服了现有技术中夹杂物过小而不易观察的缺点，夹杂物与合金基体交界面情况得以更为清晰的呈现；

2.本发明中夹杂物尺寸的增大使得热处理过程中夹杂物与合金基体之间的相互影响作用加剧，合金基体中的合金元素以及夹杂物中成分变化趋势更为明显，更能准确把握热处理时二者固相反应机理，大大缩短了现有技术寻找和检测单个细小夹杂物成分的时间。

附图说明