[发明专利]一种磷酸钴粉体材料的制备方法有效
申请号: | 201410453227.1 | 申请日: | 2014-09-05 |
公开(公告)号: | CN104269528B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 白珍辉;高利亭;江卫军;魏卫;张溪;苏迎春 | 申请(专利权)人: | 中信国安盟固利电源技术有限公司 |
主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)11426 | 代理人: | 刘冬梅,余光军 |
地址: | 102200 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 钴粉体 材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸钴粉体材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)将可溶性钴盐加入到容器Ⅰ的水中,配制成水溶液A,将可溶性磷酸盐加入到容器Ⅱ的水中,配制成水溶液B,其中,
所述可溶性钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴中的一种或多种,
所述可溶性磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种或多种;
2)将容器Ⅱ中的水溶液B加入到容器Ⅰ中的水溶液A中,在20~80℃的温条件下反应,反应完成后,反应温度不变,加氨水调节反应体系,使得反应体系呈中性,其中,
所述水溶液B的加入量为使得水溶液B中的磷酸根的摩尔量与水溶液A中的钴元素的摩尔量之比为PO43-:Co=2:3;
3)将步骤2)中得到的反应体系经过抽滤、洗涤、干燥、研磨、筛分后得到磷酸钴粉体材料,其中,用水进行洗涤。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,
所述水溶液A的浓度为0.017~8.5mol/L,水溶液A的浓度优选为0.1~5mol/L,更优选为0.2~3mol/L,最优选为0.3~2mol/L,
所述水溶液B的浓度为0.017~9.0mol/L,水溶液B的浓度优选为0.1~5mol/L,更优选为0.2~3mol/L,最优选为0.25~2mol/L。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,
水溶液B加入到水溶液A中的速率为0.5~20ml/min,优选为1~15ml/min,更优选为2~10ml/min,最优选为2.5~5ml/min,和/或
反应温度为25~70℃,优选为25~60℃,和/或
水溶液A和水溶液B在搅拌速率为50~500rpm的条件下反应,优选为80~400rpm,更优选为100~300rpm,最优选为100~200rpm。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述氨水为质量百分比浓度为25%的分析纯氨水。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤3)中,
将步骤2)中所得的反应体系抽滤后,用去离子水洗涤1~5次,优选2~3次,和/或
洗涤后,在80~200℃的温度下烘干5~30小时,优选100~160℃,更优选为120~150℃,和/或
干燥后,研磨,然后过300目筛进行筛分。
7.由根据权利要求1~6中任一项所述的制备方法得到的磷酸钴粉体材料,其特征在于,磷酸钴粉体的中位径为1~25微米,优选为3~20微米,更优选为3~13微米。
8.由根据权利要求1~7中任一项所述的制备方法得到的所述的磷酸钴粉体材料,其特征在于,磷酸钴粉体材料中的钠元素含量为0~100ppm,镁元素的含量为0~100ppm以及钙元素的含量为0~100ppm。
9.由根据权利要求1~8中任一项所述的制备方法得到的磷酸钴粉体材料为片状或球形磷酸钴粉体。
10.由根据权利要求1~9中任一项所述的制备方法得到的磷酸钴粉体材料用于制备锂离子电池的正极材料LiCoPO4的用途。
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