[发明专利]一种四磺酸液体荧光增白剂及其合成方法与应用有效
申请号: | 201410453550.9 | 申请日: | 2014-09-05 |
公开(公告)号: | CN104312196A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 陈青山;钱静亚;程云霞 | 申请(专利权)人: | 旭泰(太仓)精细化工有限公司 |
主分类号: | C09B23/14 | 分类号: | C09B23/14;C09K11/06;D21H21/30 |
代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 郑玮 |
地址: | 215433 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四磺酸 液体 荧光 增白剂 及其 合成 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域,具体涉及一种四磺酸液体荧光增白剂及其合成方法与应用。
背景技术
荧光增白剂,具有亮白增艳的作用,广泛用于造纸、纺织、塑料、涂料、合成方法洗涤剂和皮革等领域中。其中三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂,由于性价比高,被广泛应用于造纸、印染和洗涤剂等领域。
现有技术中采用三聚氯氰、4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸、对氨基苯磺酸钠和二乙醇胺缩合制备荧光增白剂,这种荧光增白剂应用于纸张白度不高,色光为青光,纸张表面发暗,反应活性也不够高。
发明内容
为了提高荧光增白剂的纯度和荧光强度,提高荧光增白剂应用于纸张的白度,本发明提供一种四磺酸液体荧光增白剂。
为了解决以上技术问题,本发明的技术方案是一种四磺酸液体荧光增白剂,结构如下:
为了解决以上技术问题,本发明还提供一种上述四磺酸液体荧光增白剂的合成方法,包括以下步骤:
第一步缩合:三聚氯氰与对氨基苯磺酸钠反应,得到一步缩合产物,结构式为:
第二步缩合:一步缩合产物与4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸反应,合成二步缩合产物,结构式为:
第三步缩合:二步缩合产物和二异丙基乙醇胺反应,反应完成后过滤,浓缩得到液体产物。
作为优选,上述技术方案中目标产物的后处理采用纳滤膜进行过滤处理。
由于在反应过程中,产生大量的无机盐和有机水解小分子,为了更好的除去无机盐和有机小分子,达到提纯产品和提高产品质量的目的,我们采用先进的纳滤膜过滤技术,本实验研究证明,在此所述四磺酸类液体荧光增白剂中,盐含量≥8000ppm液体的稳定性能就下降,存放三个月,就会导致增白剂析出沉淀,当盐含量≤6000ppm,存放时间达12个月。目前市场上许多产品均使用纳膜过滤,但是不同的产品需要不同膜芯,在不断的试验和研究中,发现使用NF-400的纳滤膜膜芯,可以得到盐含量低,储存稳定性较好的所述四磺酸类液体荧光增白剂。
作为优选,上述技术方案中所述三聚氯氰和所述对氨基苯磺酸钠的物质的量之比是1∶(0.9~1.1)。优选为1∶0.9,当物质的量比例为1∶0.9时,对氨基苯磺酸钠彻底反应,避免残留的对氨基苯磺酸钠影响第二步缩合反应,减少副产物的产生,保证产品的质量。
作为优选,上述技术方案中所述三聚氯氰与所述4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的物质的量之比是(2~2.3)∶1。优选为2∶1,第二步缩合反应较彻底,4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸彻底反应,避免残留的4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸影响第三步缩合反应,减少副产物的产生,避免了产品的颜色受残留的4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸影响,提高产品的增白性能,提高产品的品质。
作为优选,上述技术方案中所述三聚氯氰与所述二异丙基乙醇胺的物质的量之比是1∶(1~1.4),优选为1∶1.2,当物质的量比例为1∶1.2时,第二步缩合得到的二步缩合产物反应进行的更彻底,得到的产品溶解性和稳定性较好,易于过滤。
作为优选,上述技术方案中第一步缩合反应时间1小时,pH控制在6~7,温度0~15℃,反应终点以氨基消失为准;第二步缩合反应时间1小时,pH控制在6.8~7.5,温度40℃~60℃,反应终点以氨基消失为准;第三步缩合反应时间3.5小时,pH控制在8~9,温度90~100℃,反应终点以pH不变化为准。
作为优选,上述技术方案中第二步缩合反应和第三步缩合反应使用碳酸钠作为缚酸剂。
为了解决以上技术问题,本发明还提供一种上述四磺酸类液体荧光增白剂的应用,在涂布过程中对纸浆进行荧光增白,PH值保持在6~9,用量为涂料重量的0.25%~1.0%。
为了解决以上技术问题,本发明还提供一种上述四磺酸类液体荧光增白剂的应用,在施胶过程中对纸浆进行荧光增白,以淀粉为载体,用量为淀粉胶液重量的2.5%~5%。
本发明提供的四磺酸液体荧光增白剂,原料使用二异丙基乙醇胺替代现有技术的二乙醇胺,其最大吸收波长为348nm,具有强烈荧光,并且产品的收率及纯度有比较大的幅度提升,收率达88%。纯度可以达到96%。水溶性好,白度高,外观透明,在常温下具有较好贮存稳定性,常温可以保存12个月。能够较长时间储存,使用方便,运输过程中无毒、无腐蚀。可以用于棉纤维及合成纤维、造纸、制皂等工业。特别是适用于高白纸的施胶和涂布,制备简单,可大规模工业化生产,易于推广。
附图说明
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