[发明专利]高度均匀分散二硫化钴/石墨烯复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于能源材料制备技术领域，具体涉及一种高度均匀分散二硫化钴/石墨烯复合材料及其制备方法。

背景技术

近年来纳米结构的二硫化钴做为一种出色的能源材料，得到了极大的关注，可广泛应用于锂离子电池，超级电容器，染料敏化太阳能电池等领域。二维石墨烯材料是一种具有良好导电性，超大比表面积，能够抵抗电解液的腐蚀性的柔性材料。在染料敏化太阳能电池方面，将二硫化钴与石墨烯有效结合，可以提高染料敏化太阳能电池的光电效率。在超级电容器方面，石墨烯增强硫化物的导电性，最主要的是可以减少硫化物的团聚，增加比表面积，使比电容得到较大的提高，同时可以使循环稳定性能大幅度提升。在锂离子电池方面，二硫化钴颗粒均匀分布的包裹或附着在石墨烯二维结构表面，既能保证每个二硫化钴纳米颗粒良好的电子导电性，又能有效的缓冲在充放电过程中锂离子进出而引起的体积变化。因此，作为锂离子电池负极材料，二硫化钴/石墨烯复合材料表现出极高的可逆容量，良好的循环性能，以及优异的高倍率性能。综上所述，将二硫化钴纳米颗粒均匀的分布在石墨烯上是复合材料的合成的关键。通过调研目前文献资料，可以发现，在现有的二硫化钴/石墨烯复合材料的合成方法中，二硫化钴纳米颗粒的分散性都不是很理想。因此，有必要发明一种既简单可重复，又能使二硫化钴纳米颗粒高度分散，石墨烯之间不团聚的合成方法。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种高度均匀分散二硫化钴/石墨烯复合物及其制备方法。

一种高度均匀分散二硫化钴/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）首先取氧化石墨烯粉末，加入蒸馏水，超声分散至溶液变为棕色透明状，氧化石墨烯的浓度为 0.17-1.25mg/mL；

（2）将表面活性剂三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（F127）加入步骤（1）得到的氧化石墨烯溶液中，搅拌至完全溶解；F127在溶液中的浓度为0.83-10mg/mL；

（3）向步骤（2）得到的溶液中加入钴盐，搅拌至完全溶解；所述钴盐为硝酸钴，或氯化钴，钴盐的浓度为16.7-125mmol/L；

（4）向步骤（3）得到的溶液中加入硫代硫酸钠，搅拌至完全溶解；硫代硫酸钠的浓度为16.7-125mmol/L；

（5）向步骤（4）得到的溶液中加入还原剂抗坏血酸，或者葡萄糖搅拌至完全溶解，还原剂的浓度1.67-12.5mg/mL；

（6）将步骤（4）得到的溶液转移到100毫升的聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，在120-220℃下煅烧6-48小时，清洗干净样品，在30-60℃下真空干燥得到最终产品。

一种高度均匀分散二硫化钴/石墨烯复合材料，其特征在于，根据上述方法制备得到。

为了制备出高分散性的二硫化钴/石墨烯复合材料，本发明采用一种三嵌段共聚物作为分散剂，同时分散石墨烯和二硫化钴，通过简单的水热反应合成出了一种高分散的二硫化钴/石墨烯复合材料，二硫化钴纳米颗粒粒径大约为20nm。

采用本发明所述的方法制备二硫化钴/石墨烯复合材料的优点在于: 

（1）合成方法简单，可重复性强，经过石墨烯的分散和承载作用，同时结合表面活性剂的分散作用，可以使二硫化钴高度均匀分散于石墨烯上，二硫化钴纳米颗粒粒径大约为20nm。

（2）在表面活性剂的作用下石墨烯之间易团聚的问题也被克服，成功合成出了超薄二硫化钴/石墨烯复合材料。

本发明采用简单的一步水热合成法，成本低廉，具有很好的重复性，能够使二硫化钴纳米颗粒高度均匀的分布在石墨烯上，合成的复合材料可广泛应用于锂离子电池，超级电容器及染料敏化太阳能电池等领域。

附图说明

图1是实施例一中制备的二硫化钴/石墨烯复合物的EDS能谱图。

图2是实施例三中制备的二硫化钴/石墨烯复合物的透射电镜图。

图3是实施例六中制备的二硫化钴/石墨烯复合物的高分辨图。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。

实施例一：

取10mg氧化石墨烯，加入60mL蒸馏水，加入表面活性剂F127 0.05g，加入1mmol硝酸钴， 然后加入1mmol 硫代硫酸钠，再加入0.1g抗坏血酸搅拌至完全溶解后，转移到100mL的聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，在120℃下煅烧6h，清洗干净样品，在30℃下真空干燥得到最终产品。如图1所示，合成的复合材料中含有S，Co，C元素。

实施例二：