[发明专利]氧化硅填充的金属多孔材料及其制法与用途有效
申请号: | 201410454883.3 | 申请日: | 2014-09-09 |
公开(公告)号: | CN104233316B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 方少明;郭东杰;孙淑敏;位自英 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业学院 |
主分类号: | C23F17/00 | 分类号: | C23F17/00;C25D1/08;B01J32/00;B01J23/10;B01D53/94 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 450000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 填充 金属 多孔 材料 及其 制法 用途 | ||
1.一种无定形二氧化硅颗粒填充的金属多孔材料的制法,其特征是:它包括如下步骤:
步骤1.制备高度发泡的硅橡胶:以缩合型硅橡胶为例说明,室温下,称取α-ω二羟基聚二甲基硅氧烷为基底,依次加入正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、N,N-二亚硝基五亚甲基四胺(发泡剂H)、季戊四醇、季铵碱充分混合均匀,迅速装入已升到预定温度的平板硫化模具中,然后逐渐放压发泡,发泡结束后,自然冷却至室温,得泡沫硅橡胶试样;
步骤2.以步骤1所述硅橡胶为模板,将上述泡沫硅橡胶经除油、粗化、还原、敏化、活化、解胶、化学镀镍、铜或铁和电镀镍、铜或铁环节后得到硅橡胶支撑的金属多孔结构材料;
步骤3.将步骤2所述硅橡胶支撑的金属多孔结构材料置于石英管式炉中,通入空气,高温灼烧除去有机成分,然后在高温下通入氢气除去金属表面的氧化物,最终得到无定形二氧化硅颗粒填充的金属多孔材料,金属多孔材料的孔径为0.5-1.8mm之间,孔隙率10-50PPI,金属镀层厚度处于22-85μm之间,表观密度58-190g/dm3。
2.根据权利要求1所述的金属多孔材料的制法,其特征是:步骤2所述的除油、粗化、还原、敏化、活化和解胶是将泡沫硅橡胶浸入除油溶液中,除油剂配方:NaOH(13g/L)、Na2CO3(13g/L)、Na3PO4(13g/L)和乳化剂OP-10(3ml/L),取出洗净;然后浸入粗化溶液中,粗化溶液配方:KMnO4(7g/L),H2SO4(13ml/L),取出洗净;再将泡沫硅橡胶依次置于敏化液、活化液、解胶液中浸泡,敏化液各物质浓度:SnCl2(20-40g/L),HCl(30-50ml/L),锡粒少量;活化液各物质浓度:PdCl4(0.4-0.6g/L),HCl(30-50ml/L);解胶液成分:10%的HCl溶液。
3.根据权利要求1所述的金属多孔材料的制法,其特征是:步骤2所述的化学镀镍是将除油、粗化、还原、敏化、活化和解胶后的泡沫硅橡胶置于NiSO4(400g/L),(NH4)2SO4(200g/L),柠檬酸钠(200g/L),次亚磷酸钠(600g/L)的镀液中20min,硅橡胶表面有一层镍生成,清洗干燥,然后以之为负极、金属镍板为正极,以硫酸镍(30g/L),硼酸(35g/L),(NH4)2SO4(60g/L)为电镀液,通一定强度的直流电(100-400A/m2)得到金属镍电化学沉积的泡沫硅橡胶。
4.根据权利要求1所述的金属多孔材料的制法,其特征是:步骤2所述的化学镀铜是将除油、粗化、还原、敏化、活化和解胶后的泡沫硅橡胶置于含有CuSO4·5H2O(12g/L),EDTA(42g/L),Na2SO4(20g/L),HCHO(20ml/L)的pH值为12-13的镀液10分钟,硅橡胶表面有一层铜生成,清洗干燥,然后以之为负极、金属铜板为正极,置于含有CuSO4·5H2O(70g/L),NaCl(0.60g/L),聚乙二醇(0.03g/L),十二烷基硫酸钠(0.05g/L),H2SO425(mL/L)的镀液电化学镀铜,得到金属铜电化学沉积的泡沫硅橡胶。
5.根据权利要求1所述的金属多孔材料的制法,其特征是:步骤2所述的化学镀铁是将除油、粗化、还原、敏化、活化和解胶后的泡沫硅橡胶置于FeCl2(300g/L)、甲醛(100g/L)的化学镀液中,硅橡胶表面有一层铁生成,清洗干燥,然后以表面化学镀有铁的导电的泡沫硅橡胶为负极、金属铁板为正极,以氯化亚铁(200-300g/L),H3BO3(30-40g/L)为电镀铁,表观电流密度为100-400A/m2,电镀20min-1h得金属铁电化学沉积的泡沫硅橡胶。
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