[发明专利]一种可控制备石墨烯的方法有效
申请号: | 201410455622.3 | 申请日: | 2014-09-09 |
公开(公告)号: | CN104211054A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 于贵;罗庇荣;耿德超;徐洁;王华平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;赵静 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可控 制备 石墨 方法 | ||
技术领域
本发明属于石墨烯制备领域,具体涉及一种可控制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯作为一种完美的二维晶体,具有极其优异的电学、磁学和力学性能,其特殊的结构,使其具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应、从不消失的电导率等一系列性质。2004年安德烈·盖姆等人利用机械剥离法成功分离出了石墨烯(K.S.Novoselov,A.K.Geim,Science2004,306,666.),该方法在制备高结晶质量的石墨烯用于实验研究方面具有明显的优势,但是由于工作量大,产率低等缺点限制了其大规模的制备。于是各学科的研究人员发展多种合成石墨烯的方法,例如石墨的氧化还原法、化学剥离法、有机合成法及SiC外延法等(C.Berger,Z.Song,X.Li,Science2006,312,1191.;V.C.Tung,M.J.Allen,Nat.Nanotechnol.2009,4,25.;M.Choucair,P.Thordarson,Nature Nanotech.2009,4,30.;J.Cai,P.Ruffieux,Nature2010,466,470.)。机械剥离法和外延生长法主要被用于实验室内制备高质量的石墨烯样品,然而产量很低。石墨的氧化还原法可以化学制备大量的石墨烯样品,在一定程度上满足工业应用要求,然而由于氧化剂的引入,破坏了石墨烯的共轭结构。尽管化学还原和高温热处理能够在一定程度上恢复石墨烯的共轭结构,但是石墨烯的固有电学性能大大降低。
除此之外,化学气相沉积法(CVD)是一种既可以获得高质量又可以大面积制备石墨烯的方法。由于其制备的石墨烯质量高、可控操作性强、大规模等优点,化学气相沉积法一直被认为是最具潜力的石墨烯制备方法。最近人们发现通过化学气相沉积法可以对石墨烯进行控制生长,包括:形貌、尺寸、均一性、层数及堆叠方式等。此外,由于石墨烯的一些特殊性质极大的依赖于其尺寸、形貌、结晶度、层数和边界结构等参数,因此,在制备和后处理过程中,可控上述参数对于得到性能可控和高迁移率的石墨烯至关重要。这极大地开拓了高质量石墨烯的应用前景。
目前在化学气相沉积法制备石墨烯过程中,要有效地实现厚度均匀、层数可控的大面积高质量石墨烯的生长仍然是石墨烯CVD可控制备中的重大挑战。探索一条简单可靠的石墨烯层数控制生长方法仍然是众多科研工作者所追求的目标。例如大部分报道通过直接控制CH4/H2的流量配比,以及控制CVD过程中的温度等参数对直接在金属Cu基底上进行层数可控的石墨烯合成(Zhengzong Sun,Abdul-Rahman O.Raji,ACS Nano,2012,6,9790.)。这需要找到其不同层数生长的窗口,而这个生长窗口相当的窄,从而使得其缺乏一定的稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用变压化学气相沉积法可控制备石墨烯的方法。
本发明所提供的利用变压化学气相沉积法可控制备石墨烯的方法,包括下述步骤:
1)将金属催化剂置于反应器中,在还原性气体气氛中于常压下加热使所述金属催化剂升温至1000~1050℃,并保温;
2)维持所述金属催化剂的温度不变,将所述反应器密封并抽成真空状态,接着关闭真空泵,维持反应器内的真空状态;
3)向所述反应器中通入碳源气体和还原性气体进行变压化学气相沉积,从而在所述金属催化剂上生长石墨烯,在石墨烯的生长过程中,所述反应器内的压强逐渐增大,碳源的总量也逐渐增大;
4)当所述反应器内的压强增加到常压时,关闭碳源气体,同时将密封的反应器与外界连通,维持所述还原性气体的流速并通入惰性气体进行冷却,在所述金属催化剂上得到所述石墨烯。
上述方法步骤1)中,所述金属催化剂具体可为金属。所述金属具体可为铜、镍、铑、铂、镓、铁、钌或它们的合金。当所述金属催化剂以片状、块状、箔状等形式存在时,可直接放入化学气相沉积反应器中使用或放在衬底(石英舟或者石英片)上使用。
所述金属催化剂具体可为铜箔;所述铜箔的厚度为10-100微米,具体可为25微米。
所述还原性气体为:氢气;所述还原性气体的流速为100-300sccm,具体可为200sccm;所述还原性气体的通入时间为5-30min,具体可为20min;所述保温的时间为10-40min,具体可为30min。
上述方法步骤2)中,所述反应器内抽真空后的真空度为1-5Pa,具体可为3Pa。
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