[发明专利]一种1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410455671.7 | 申请日: | 2014-09-09 |
公开(公告)号: | CN104262162A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 汪营磊;赵凤起;姬月萍;仪建华;朱勇;葛忠学;安亭;裴庆;高红旭;郝海霞;姚二岗;刘卫孝;张丽洁;栗磊;莫洪昌 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/48;B01J31/02;C06D5/06 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 硝基 蒽醌铜 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种固体推进剂用燃烧催化剂,特别涉及一种1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜化合物及其制备方法和应用。
技术背景
燃烧催化剂是固体推进剂功能材料的重要组分之一,主要用于调节固体推进剂燃烧性能(如燃速、压力指数、燃速温度系数等),在固体推进剂配方中的添加量一般为质量分数的0.5%-3%。目前双基系固体推进剂中常用的燃烧催化剂主要为雷索酸铅、水杨酸铅、硬脂酸铅等有机铅化合物。但该类物质具有较大的毒性,并且燃烧分解生成的氧化铅在发动机排气中为白色或浅蓝色的烟不利于导弹的制导和隐身,因此,开发无毒或低毒性、无污染的绿色燃烧催化剂成为催化剂的一个重要发展方向。中国发明专利201310637571.1中报道的1,8-二羟基蒽醌铜惰性燃烧催化剂,加入到改性双基推进剂配方中虽能调节燃烧性能,但是也造成固体推进剂能量水平的降低。该催化剂仅能使改性双基推进剂在10MPa下的燃速约为15.52mm/s。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对背景技术的不足,提供一种既能调节固体推进剂的燃烧性能,又使推进剂能量不损失的1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜(DHDNECu绿色燃烧催化剂化合物,并且提供该化合物的制备方法及作为燃烧催化剂在双基系推进剂中应用。
为解决上述问题,本发明的整体思路是(1)将含有能量基团NO2基的1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌引入铜化合物;(2)以1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌为原料,与二价铜盐进行复分解反应制得1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜化合物;(3)将1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜化合物作为绿色燃烧催化剂在双基推进剂中应用。
本发明的1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜化合物,结构式如下所示:
其合成路线如下:
本发明1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜化合物的制备方法,以1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌为原料,包括如下步骤:
将1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌用强碱溶液中和,控制反应体系pH值在9~10,再将可溶性铜盐溶解于去离子水中配成溶液,然后在搅拌下加入可溶性铜盐溶液,其中1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌和可溶性铜盐的摩尔比为1:1,混合均匀;在60℃~80℃恒温搅拌反应2h~4h,然后冷却、静置;将沉淀洗涤、过滤、干燥,制得1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜化合物。
所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述可溶性铜盐为硝酸铜或硫酸铜。
本发明的化合物作为燃烧催化剂应用于双基推进剂
固体推进剂样品采用吸收-驱水-放熟-压伸-切成药条的常规无溶剂压伸成型工艺制备,对样品进行燃烧性能测试。
本发明优点与有益效果:
本发明含有能量基团-NO2的1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜化合物能很好地降低推进剂的压力指数,而且可为推进剂提供能量,达到提高燃速的目的,1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜作为含能催化剂能使双基系推进剂10MPa下的燃速达到16.65mm/s,而对比文献值为15.52mm/s。
附图说明
图1含1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜(DHDNECu)双基推进剂的燃速-压力曲线;
图2含1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜(DHDNECu)双基推进剂的催化效率-压力曲线。
具体实施方式
实施例中所用仪器型号
红外测试用NEXUS870型傅立叶变换红外光谱仪;元素分析用PE-2400型元素分析仪;X射线荧光光谱分析测试用S4Pioneer X荧光光谱仪。
实施例1
1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜的合成
称取3.31g(0.01mol)的1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌,分散于30mL去离子水中,用0.84g(0.021mol)氢氧化钠充分溶解成澄清溶液,调节溶液pH值为9;称取2.42g(0.01mol)硝酸铜,用50mL去离子水溶解配置成溶液,加入到1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌溶液中,搅拌混合均匀;在70℃恒温,搅拌反应3h,然后冷却、静置,将沉淀用去离子水多次洗涤、过滤、干燥可制得棕色1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜化合物3.7g,产率94.5%。
1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铜的表征
红外分析
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