[发明专利]一种负载季铵盐钙基抑菌剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种季铵盐负载在广泛使用的碳酸钙内部抑菌剂的制备方法， 尤其涉及一种负载季铵盐钙基抑菌剂的制备方法。

背景技术

掺杂复合物是由载体物质和被负载物质通过吸附、粘结、层状叠加沉积等 过程形成的混合物，其维度杂乱无章。掺杂复合物同时具有无机金属离子和有 机配体的性质，因在催化剂、发光材料、磁性材料、气体吸附与分离、抑菌和 非线性光学材料方面具有潜在的应用而引起了人们广泛的研究兴趣。Ostwald 熟化是WilhelmOstwald在1896年发现的一种描述固溶体中多相结构随着时间 的变化而变化的一种现象。当一相从固体中析出时，一些具有高能的因素会导 致大的析出物长大，而小的析出物被包覆或者附着。从液态转变为固态的过程 首先要成核，再生长，这个过程叫晶粒的成核长大。近年，Banfiled又提出了 一种新的晶体生长机制orientedattachment(OA)，多个取向不一致的单晶纳 米颗粒，通过粒子的旋转，使得晶格取向一致，向后通过定向附着生长oreinted attachment，使这些小单晶生长成为一个大单晶，定向附着的过程会出现一些位 错和缺陷，这种生长机理形成的单晶的特点同Ostwaldripening(OR)不同， OR形成的单晶大多是规则的，给材料本身晶体结构相关，而OA形成的单晶 结构在形貌上则没有限制，任何形状和结构的单晶材料都能通过此机理形成。 Alivisatos最近报道的KirkendallEffect(KE)也能形成单晶结构，在其论文中 报道了通过这种机理形成的直径只有几十个纳米的单晶空心球，这种结构以传 统的Ostwaldripening来看貌似是不可实现的，但通过别的生长机理就能成为现 实。通过调控制备中的关键因素可以实现OR、OA和KE的晶体结构转化。抑 菌剂很多，把季铵盐制备到碳酸钙中，操作简易、成本低、抑菌广谱、应用广 泛。目前为止抑菌用CaCO₃复合环保材料还未见报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种比较环保的负载季铵盐 钙基抑菌剂的制备方法。

本发明是这样实现的，一种负载季铵盐钙基抑菌剂的制备方法，其包括以 下步骤：将0.2～0.35mmol的Na₂CO₃与0.1～0.24mmol的CaCl₂的混合物加到 6～10ml的30％的苯扎溴铵溶液中，滴加NH₃·H₂O溶液调节pH至8～11，充分 搅拌后置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在430K条件下水热反应 10～18h后，自然冷却至室温得到白色固体，即为所述负载季铵盐钙基抑菌剂。

作为上述方案的进一步改进，所述负载季铵盐钙基抑菌剂的制备方法包括 以下步骤：将0.2mmol的Na₂CO₃与0.1mmol的CaCl₂的混合物加到10ml的30％ 的苯扎溴铵溶液中，滴加NH₃·H₂O溶液调节pH至8，充分搅拌后置于以聚四 氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在430K条件下水热反应12h后，自然冷却 至室温得到白色固体，即为所述负载季铵盐钙基抑菌剂。

作为上述方案的进一步改进，所述负载季铵盐钙基抑菌剂的制备方法包括 以下步骤：将0.2mmol的Na₂CO₃与0.1mmol的CaCl₂的混合物加到10ml的30％ 的苯扎溴铵溶液中，滴加NH₃·H₂O溶液调节pH至9，充分搅拌后置于以聚四 氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在430K条件下水热反应14h后，自然冷却 至室温得到白色固体，即为所述负载季铵盐钙基抑菌剂。

作为上述方案的进一步改进，所述负载季铵盐钙基抑菌剂的制备方法包括 以下步骤：将0.2mmol的Na₂CO₃与0.1mmol的CaCl₂的混合物加到6ml的30％ 的苯扎溴铵溶液中，滴加NH₃·H₂O溶液调节pH至10，充分搅拌后置于以聚四 氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，在430K条件下水热反应16h后，自然冷却 至室温得到白色固体，即为所述负载季铵盐钙基抑菌剂。