[发明专利]一种色谱法测定样品中挥发性麻醉药浓度的方法

权利要求书

1.一种样品中挥发性麻醉药浓度的测定方法，其特征在于：采用自动顶空气相色谱法对包含挥发性麻醉药的离体的生物学样品进行检测，所述的样品为包含挥发性麻醉药的溶液，选自含有挥发性麻醉药的有机溶剂和/或无机溶剂的溶液，或者离体的生物学样品；挥发性麻醉药选自甲氧氟烷、安氟烷、异氟烷、七氟烷或地氟烷；

包括如下步骤：

(1)色谱条件与系统适用性试验

检测仪为Agilent6890N气相色谱仪；色谱柱为DB-WAX聚乙二醇毛细管柱，采用程序升温；进样口温度为100～200℃，载气为氮气、氢气或氦气；待测挥发性麻醉药的色谱峰与杂质峰分离度应大于2.5；自动顶空进样；流速为1.0～3.0ml/min，分流比为1∶1～1∶100；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度200～300℃；采用升序升温；起始40～60℃维持2～10min，以5～10℃/min速度升至150～200℃，维持2～10min

(2)标准曲线溶液的制备

取挥发性麻醉药适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成储备液，并用储备液稀释成6～10份不同浓度溶液作为标准曲线溶液，分别取0.5～1ml置顶空瓶，封瓶即得；溶剂选自水或含有体积比为10～100％N，N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜的水溶液；

(3)供试品溶液的制备

取待测溶液0.5～1ml置顶空瓶，封瓶即得；

(4)测定

分别取标准曲线溶液与供试品溶液，用自动顶空进样器注入气相色谱仪测定、计算，即得；顶空预热方式为70～90℃，保温20～30min。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述离体的生物学样品为血液、尿液或组织液。

3.一种血液样品中七氟烷浓度的测定方法，其特征在于：

(1)色谱条件：Agilent6890N气相色谱仪，DB-WAX毛细管色谱柱，进样口温度160℃，载气为高纯氮，柱流量为2ml/min；程序升温，起始60℃维持2min，以10℃/min速度升至200℃，维持2min，共运行18min；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为300℃，自动顶空进样，85℃保温30min，定量环温度90℃，传输线温度120℃，进样量1ml；

(2)标准储备液配制

取七氟烷对照品适量，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释，制成每1ml含14mg的溶液，作为标准储备液；

(3)样品处理与测定

用七氟烷标准储备液倍比稀释9次，各取100μl分别加至已加入1ml水的顶空瓶中压盖密封，即为七氟烷标准曲线溶液；以七氟烷峰面积对浓度线性回归，得出回归方程；精密量取待测血样1ml至顶空瓶中压盖密封，平行6份，测得的样品七氟烷峰面积通过回归方程计算出样品中七氟烷的浓度。