[发明专利]一种湾位金取代的苝二酰亚胺衍生物有效
申请号: | 201410456992.9 | 申请日: | 2014-09-10 |
公开(公告)号: | CN104262396A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 刘秀杰;张琪;孟祥太 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561;C07F1/12;C09K11/06 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 湾位金 取代 苝二酰 亚胺 衍生物 | ||
1.一种湾位金取代的苝二酰亚胺衍生物,其特征在于化学通式为R2-PDI-R1,结构式为
,
式中: 衍生物PDI-a中 R1为PPh3,R2为H;
衍生合物PDI-b中 R1为PPh3,R2为Au-PPh3;
衍生合物PDI-b中 R1为C≡N-Ph,R2为H。
2.一种如权利要求1所述湾位金取代的苝二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)苝二酰胺衍生物的合成
1)将苝苷、2-氨基戊烷和咪唑按摩尔比1:3:3混合,在氮气保护下加热至160℃,反应3-4小时,然后经萃取、过滤、柱层析,得到苝二酰亚胺;
2)以氯仿作为溶剂,将上述苝二酰亚胺与碳酸钾、溴水混合,加热搅拌回流4小时,然后加入亚硫酸钠以除去多余的溴,苝二酰亚胺、溴水,碳酸钾,亚硫酸钠的摩尔比为1:3:4 :6,经萃取、过滤、柱层析,得到溴代的苝二酰亚胺产物;
3)以二异丙胺作为溶剂,将上述溴代的苝二酰亚胺与四三苯基磷钯、三乙炔基硅烷和碘化亚铜按摩尔比1:0.1:1:0.05混合,在氮气保护下40℃搅拌24小时,经柱层析,得到湾位乙炔基硅烷取代的苝二酰亚胺化合物;
4)以二氯甲烷和甲醇作为溶剂,将上述湾位乙炔基硅烷取代的苝二酰亚胺与碳酸钾按摩尔比1:1.5混合,在氮气保护下反应0.5小时后旋干,柱层析后,得到湾位乙炔基取代的苝二酰亚胺;
(2)含金衍生物的合成
1)以蒸馏水和乙醇作为溶剂,将氯金酸与四氢噻吩按摩尔比1:1混合,室温下搅拌15分钟,将得到白色沉降物刮下抽干;
2)以二氯甲烷作为溶剂,将上述抽干后白色沉降物与不同R1取代的原料按混合摩尔比1:1混合,室温下搅拌20分钟,旋干,加入乙醇重结晶,抽干后得到白色固体;
3)以二氯甲烷和甲醇作为溶剂,将湾位乙炔基取代的苝二酰亚胺与上述白色固体和氢氧化钠按摩尔比1:1:1混合,常温下搅拌15小时,柱层析后,得到湾位金取代的苝二酰亚胺衍生物。
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