[发明专利]一种离子增强石墨烯膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯膜的制备方法，尤其涉及一种离子增强石墨烯膜的制备方法。

背景技术

2010年，英国曼彻斯特大学的两位教授Andre Geim和Konstantin Novoselov因为首次成功分离出稳定的石墨烯获得诺贝尔物理学奖，掀起了全世界对石墨烯研究的热潮。石墨烯（Graphene）是一种单分子层二维晶体，具有已知材料最高的强度（Science, 2008, 321, 385-388）以及优异的导电性和导热性，是目前最理想的二维纳米材料。宏观组装的石墨烯膜是纳米级石墨烯的主要应用形式，常用的制备方法是抽滤法、刮膜法、旋涂法、喷涂法和浸涂法等。但是，这些制备方法难以实现结构规整的石墨烯膜的大规模连续化制备。同时，单一组分纳米级石墨烯片组成的石墨烯或氧化石墨烯膜在外力作用下容易发生片间的滑移，会极大地影响膜的使用表现和力学性能。因此，连续制备结构规整、高性能的石墨烯膜仍然是一个挑战，制备高强度高性能的膜更是挑战。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种离子增强宏观石墨烯膜的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种离子增强石墨烯膜的制备方法，它的步骤如下：

（1）将1重量份的石墨烯，5~150重量份的溶剂混合，超声分散后得到石墨烯溶液；

（2）将石墨烯溶液，以10~1000 mL/h的挤出速度在一字形模口的制备装置中挤出，于10~80℃的含有配位离子的凝固液中停留1~100秒凝固成膜，干燥后得到离子增强石墨烯膜。

所述步骤（2）中的一字形模口的制备装置为长方体结构，中间开有一个逐渐变窄的一字形模口。

所述步骤（1）的溶剂主要由水、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二甲亚砜、吡啶、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丁酮、乙二醇、二甘醇中的一种或多种按照任意配比混合得到的混合液。

所述步骤（2）中含有配位离子的凝固液主要由质量分数为5-20%的氯化钙水溶液、质量分数为5-20%的硫酸锌水溶液、质量分数为5-20%的硫酸镁水溶液、质量分数为5-20%的三氯化铁水溶液、质量分数为5-20%的硫酸铜水溶液中的一种或多种按照任意配比混合组成。

该方法也可以由以下步骤组成：

（1）将1重量份的氧化石墨烯，5~150重量份的溶剂混合，超声处理后得到氧化石墨烯溶液。

（2）将氧化石墨烯溶液，以10~1000 mL/h的挤出速度在一字形模口的制备装置中挤出，于10~80℃的含有配位离子的凝固液中停留1~100秒凝固成膜，干燥后得到氧化石墨烯膜。

（3）将步骤（2）获得的氧化石墨烯膜置于还原剂中还原，洗涤干燥得到离子增强石墨烯膜。

所述步骤（2）中的一字形模口的制备装置为长方体结构，中间开有一个逐渐变窄的一字形模口。

所述步骤（1）的溶剂主要由水、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二甲亚砜、吡啶、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丁酮、乙二醇、二甘醇中的一种或多种按照任意配比混合得到的混合液。

所述步骤（2）中含有配位离子的凝固液主要由质量分数为5-20%的氯化钙水溶液、质量分数为5-20%的硫酸锌水溶液、质量分数为5-20%的硫酸镁水溶液、质量分数为5-20%的三氯化铁水溶液、质量分数为5-20%的硫酸铜水溶液中的一种或多种按照任意配比混合组成。

进一步的，所述的还原剂选自质量分数为1%-40%的水合肼、质量分数为1%-40%的硼氢化钠水溶液、质量分数为1%-40%的苯肼水溶液、质量分数为1%-40%的氢溴酸水溶液、质量分数为1%-40%的茶多酚水溶液、质量分数为1%-40%的尿素水溶液、质量分数为1%-20%的硫代硫酸钠水溶液、质量分数为1%-5%的氢氧化钠水溶液、质量分数为1%-40%的氢氧化钾水溶液、质量分数为5%-50%的维生素C水溶液、质量分数为1%-40%的葡萄糖水溶液、质量分数为1%-40%的氢碘酸水溶液、质量分数为1%-40%的醋酸水溶液、质量分数为1%-40%的苯酚水溶液。