[发明专利]热熔反应制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热熔反应制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法，特别是涉及一种以无水氯化铝和8-羟基喹啉为原料，热熔法直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法。

背景技术

纯度大于95%的8-羟基喹啉铝具有良好的发光特性、成膜性和热稳定性，是当前最优异的发光材料之一。目前，制备8-羟基喹啉铝的方法均采用水和有机溶剂构成的液相法，典型代表是水—乙醇体系。通常以8-羟基喹啉和水溶性铝盐为主要原料，用有机溶剂溶解8-羟基喹啉，用去离子水溶解水溶性铝盐，在一定条件下通过沉淀反应制备8-羟基喹啉铝。但是，由于水溶液中的氧气和水等化学物质的作用，合成过程中不可避免存在聚合等副反应，导致8-羟基喹啉铝的纯度约为80%。这种粗产品的颜色为草绿色，需要通过柱色谱或升华等方法多步提纯，纯度才能达到95%以上，颜色为黄色，才能满足有机电致发光材料的要求。不难看出，其分离提纯过程相当复杂。因此，现有制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法均难以大批量工业化生产。由于使用有机溶剂、工艺流程长、生产规模小、沉淀剂8-羟基喹啉过量较多等因素，导致现有制备发光材料8-羟基喹啉铝的生产成本居高不下。而且，排放含有8-羟基喹啉铝、有机溶剂（比如乙醇）的废水，对环境的影响较大。

发明内容

本发明的目的是针对现有工业化制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法存在的缺陷，而提出一种环境友好且成本低的制备发光材料8-羟基喹啉铝的简便方法。

本发明是以8-羟基喹啉和无水氯化铝为反应原料，不需要溶剂、也不需要保护气体，通过热焓驱动的热熔反应一步制备满足光材料要求的8-羟基喹啉铝。本发明彻底抑制了现有的水-有机溶剂液相法中由于水和氧的共同作用而引发的聚合反应等副反应，提高了8-羟基喹啉铝产品的纯度。本发明8-羟基喹啉铝的纯度提高的原因是：1）本发明的化学反应体系为无水体系，直接避免了水和氧气的共同作用才能引发的聚合反应，以及水溶液中的其他副反应；2）本发明不借助于溶剂增加反应物的分散性来提高反应速率，而是借助于增加热焓来提高反应的速率，消除了溶剂的副作用，8-羟基喹啉铝产品中不含任何溶剂即消除了溶剂对产品的沾污；3）本发明提高了反应温度，有利于提高反应的进行程度，即提高反应物的转化率；4）反应产物之一的氯化氢气体，比空气的密度大，具有驱赶反应装置中氧气的作用，从而保护8-羟基喹啉铝产品不发生由水和氧气共同作用而引发的聚合反应。本发明通过热焓驱动，价格较高的反应原料8-羟基喹啉不需要过量、不需要使用有机溶剂、不需要保护气体，大大降低了生产成本。本发明的工艺过程无废水排放，因此大大提高了环境友好性。

本发明的反应原理为：3C₉H₆NOH+ AlCl₃ = Al(C₉H₆NO)₃ + 3HCl↑

本发明一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法，以8-羟基喹啉和无水氯化铝为反应原料，热熔法直接制备纯8-羟基喹啉铝，具体通过以下步骤来实现。

按照摩尔比为8-羟基喹啉:氯化铝=3:1，将反应原料8-羟基喹啉和氯化铝加入到反应器中，升温至80℃～100℃，反应2 h～4 h。反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为97%～99%的8-羟基喹啉铝。

本发明的优点是：1）无废液排放，保护环境。2）8-羟基喹啉不需要过量。3）工艺流程短。4）8-羟基喹啉铝的产率高。5）生产成本低。6）热熔反应时，可以回收盐酸，反应原料的利用效率高。

具体实施方式

 下面结合具体实施例对本发明所述的热熔反应制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法作进一步描述。

实施例 1：

按照摩尔比为8-羟基喹啉:氯化铝=3:1，将反应原料435.48 千克8-羟基喹啉和133.34千克氯化铝加入到反应器中，升温至90℃，反应3 h。反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为99%的8-羟基喹啉铝。

用去离子水吸收法回收反应产生的氯化氢气体，获得盐酸。

实施例 2：

按照摩尔比为8-羟基喹啉:氯化铝=3:1，将反应原料435.48 千克8-羟基喹啉和133.34千克氯化铝加入到反应器中，升温至100℃，反应2 h。反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为97的8-羟基喹啉铝。

用去离子水吸收法回收反应产生的氯化氢气体，获得盐酸。

实施例 3：