[发明专利]一种三氧化钼纳米薄片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种超声辅助合成三氧化钼纳米薄片及 其制备方法。

背景技术

随着工业的不断发展，有机物的排放对水体造成的污染亟待解决。排污水中经常含有卤 代烃、硝基芳烃、多环芳烃、酚类、染料等多种有害成分，水中有机污染物已导致大量水生 环境污染、动物中毒，造成江、河、湖、海生态环境的破坏，并构成对人体健康的严重威胁。 随着太阳能化学的发展，国内外对光催化法处理工业废水的研究十分重视。目前，可用作光 催化剂的大都是具有半导体性质的化合物，三氧化钼就是一种良好的光催化剂。

三氧化钼常温时呈现白色或者苍黄色，晶状粉末，是透明的斜方晶体。三氧化钼有三种 晶型，正交相α-MoO₃、单斜相β-MoO₃、六方相h-MoO₃。正交相为热力学稳定相，其余两相为 热力学介稳相，且正交相MoO₃因其独特的层状结构及Mo的可变价态，在催化剂领域具有潜在 的应用价值。目前，可以通过多种方法制备三氧化钼，有文献报道以钼酸钠为钼源，采用水 热法制得了纳米带状三氧化钼(J.Mater.Chem.A，2013，1：2588-2594)。此外，由燃烧的辉 钼矿或者加热加入盐酸后的钼酸铵溶液都可以得到三氧化钼，或者通过溶胶-凝胶法、热扩散 法等制得。但上述方法大都采用单一溶剂，得到的产品不易分散。水热法需要在高温高压条 件下反应，对容器的要求较高。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种以钼酸铵为原料，去离子水、乙醇、 三乙胺为混合溶剂，通过加入不同的表面活性剂控制合成三氧化钼的方法。

本发明的目的是这样实现的，以聚乙二醇、糊精、十六烷基三甲基溴化铵或者十二烷基 苯磺酸钠为表面活性剂，硝酸为pH值调节剂，在超声波清洗器中进行反应，得到三氧化钼 的前驱体，然后在马弗炉中焙烧得到纳米薄片状三氧化钼。

本发明制备纳米薄片状三氧化钼的具体步骤如下：

(1)称取仲钼酸铵及表面活性剂于烧杯中，加入的溶剂为去离子水∶乙醇∶三乙胺为 5∶3∶2，使仲钼酸铵及表面活性剂的浓度分别为0.16mol/L和1.8mmol/L；

(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；

(3)将烧杯移至超声波清洗器，恒温下缓慢加入37％的浓硝酸溶液，调至pH至2-3；

(4)继续超声30min后离心分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥 6h；

(5)将干燥后的产物置于马弗炉中，500℃条件下焙烧5h得到所要制备的纳米薄片状 三氧化钼。

进一步的，所述的表面活性剂为聚乙二醇、糊精、十六烷基三甲基溴化铵或者十二烷基 苯磺酸钠中的一种，超声反应温度为60℃。

本发明利用仲钼酸铵为原料，使用表面活性剂调节产品的形貌，具有设备简单，操作方 便等特点，有利于实现大规模的工业生产。更重要的是本发明得到的纳米薄片三氧化钼具有 很大比表面积，在光催化方面具有优异的性能。

附图说明

图1是实例1所制备的扫描电镜(SEM)照片。

图2是实例2所制备的扫描电镜(SEM)照片。

图3是实例3所制备的扫描电镜(SEM)照片。

图4是实例4所制备的扫描电镜(SEM)照片。

图5是实例1-4所制备的X射线衍射图谱(均为正交相)。

具体实施方式

以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些 实施例。

实施例1：

一种纳米薄片状三氧化钼的制备方法，包括如下步骤：

(1)称取仲钼酸铵及PEG-1000于烧杯中，加入的溶剂为去离子水∶乙醇∶三乙胺为 5∶3∶2，使仲钼酸铵及表面活性剂的浓度分别为0.16mol/L和1.8mmol/L；

(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；

(3)将烧杯移至超声波清洗器，60℃恒温下缓慢加入37％的浓硝酸溶液，调至pH至 2-3；

(4)继续超声30min后离心分离，用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥 6h；

(5)将干燥后的产物置于马弗炉中，500℃条件下焙烧5h得到所要制备的纳米薄片状 三氧化钼。