[发明专利]一种高温直接法制备轻稀土氢化物的方法

权利要求书

1.一种高温直接法制备轻稀土氢化物的方法，其特征在于，具体步骤实现如下： 

1)在惰性气体保护气氛下，取纯度大于99％,粒径为2～15mm的轻稀土100～5000g，置于石英玻璃试管中，用橡胶塞密封试管口； 

2)将第1)步试管置于能够抽真空并连接有氢气和惰性气体的加热炉舱中，在惰性气体气氛下迅速取下橡胶塞，关闭炉舱； 

3)用惰性气体赶尽舱内，反复操作2～10次，抽取加热炉中气体，达到负压0.010～0.001MPa，然后关闭抽气阀门； 

4)在负压状态下，以2～20℃/min的升温速率迅速将炉舱温度加热，控制在5～60min内将炉舱温度加热至200～600℃，打开氢气阀门，向反应炉内输入高纯氢气，控制氢气流入量为200～10000ml/min，继续升温速度加热至300～1000℃停止升温； 

5)恒定氢气流速，从第4)步加氢开始共反应100～500min后，保持该温度再继续反应，直至氢气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后；此时再次升温2～50℃，氢气压力表仍然无波动，表明炉内氢化反应达到终点； 

6)制备高价稀土氢化物时，当氢气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后，再次升温50～200℃，再度继续输入氢气，氢气压力表仍然无波动时，表明炉内高价稀土氢化物氢化反应达到高价反应终点； 

7)关闭氢气阀门，将加热炉舱温度冷却至常温，在惰性气体气氛下，打开炉舱，迅速用橡胶塞密封试管口，将石英试管取出放于惰性气体保护的手套箱内； 

8)将第6或7)步得到的轻稀土氢化物在惰性气体保护的手套箱内研磨成细粉状物，过筛，即得到分离成所需要粒径的轻稀土氢化物粉，将粉进行真空包装或其它封装可得到能安全贮存的产品，该方法制备轻稀土氢化物粉的转化率为97～99.99％，轻稀土氢化物纯度为97～99.99％。 

2.根据权利要求书1所述的一种高温直接法制备轻稀土氢化物的方法，其特征在于，制备的轻稀土氢化物为：二氢化镧(LaH₂)、三氢化镧(LaH₃)、四氢化铈(CeH₄)、三氢化铈(CeH₃)、二氢化铈(CeH₂)、三氢化镨(PrH₃)、四氢化镨(PrH₄)、三氢化钕(NdH₃)、三氢化钷(PmH₃)、二氢化钐(SmH₂)、三氢化钐(SmH₃)、二氢化铕(EuH₂)、三氢化铕(EuH₃)、三氢化钆(GdH₃)。