[发明专利]一种高温直接法制备氘化镁的方法

权利要求书

1.一种高温直接法制备氘化镁的方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤一、在惰性气体的保护下，将金属镁加工成小块，得到块状金属镁；

步骤二、在惰性气体保护下，将步骤一的块状金属镁装入耐高温反应器中；然后再整体放入高压釜舱内，迅速关闭釜舱；通过抽真空与通入惰性气体，使高压釜舱内的空气完全排出；

步骤三、通过抽真空与通入氘气，置换出高压釜舱内的惰性气体，同时使高压釜舱内处于负压状态；

步骤四、保持步骤三的负压状态，以10～50℃/min的升温速率将温度升至100～350℃；然后通入氘气；同时将输入舱内氘气压力调至50～500大气压；持续通入氘气，同时以2～20℃/min的速度升温至250～750℃，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与高压釜内的压力完全处于平衡；

步骤五、将高压釜舱温度、压力降至常温、常压，然后用惰性气体置换出舱内的氘气，得到氘化镁。

2.如权利要求1所述的一种高温直接法制备氘化镁的方法，其特征在于：步骤一所述金属镁还可进行预处理，处理方法为：方法一、在惰性气体的保护下，将金属镁表面氧化层打磨至金属光泽，然后再切割；方法二、用质量分数为0.1～15％的盐酸溶液在0～50℃下浸泡2～20min后，室温下去离子水冲洗2～8次，真空干燥。

3.如权利要求1所述的一种高温直接法制备氘化镁的方法，其特征在于：所述步骤四结束后通过再次升温能够对氘化镁的反应程度进行检查，具体方法为：待氘气压力表与高压釜舱内的压力完全处于平衡后，再次升温5～50℃，氘气压力表仍然无波动，表明釜内氘化反应达到终点。