[发明专利]一种有机酸掺杂的疏水411型硼酸锌的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410459162.1 申请日: 2014-09-10
公开(公告)号: CN104211989B 公开(公告)日: 2017-05-24
发明(设计)人: 张向东;焦阳;王芳芳;孙智敏;关宏宇;葛春华 申请(专利权)人: 辽宁大学
主分类号: C08K9/04 分类号: C08K9/04;C08K3/38;C08L33/12;C08L25/06;C01B35/12
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司21207 代理人: 李宇彤
地址: 110000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机酸 掺杂 疏水 411 硼酸 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于无机材料领域,具体涉及一种有机酸掺杂的疏水4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的制备方法,得到一种具有良好疏水性能的无机-有机杂化材料。

背景技术

硼酸锌可添加到聚氯乙烯(PVC)、聚烯烃、聚酰胺、聚亚胺酯等材料中,用作有效的阻燃剂、促焦化剂、抗滴落剂和抑烟剂。经过多年实践,人们已制备多种不同组成的水合硼酸锌如2ZnO·3B2O3·3H2O、2ZnO·3B2O3·3.5H2O、2ZnO·3B2O3·7H2O以及4ZnO·B2O3·H2O等,并对它们的阻燃性能进行了详细研究。

由于硼酸锌表面带有电荷,具有较强的亲水性,当与高分子材料共混时分散情况差,容易导致高分子材料的力学性能下降。现阶段人们一般采用通过在硼酸锌合成过程中添加有机模板剂的方法,对硼酸锌颗粒表面进行改性。

与其他几种水合硼酸锌化合物相比,411型(4ZnO·B2O3·H2O)硼酸锌脱水温度415℃,是热稳定性好、无毒、低成本、阻燃性能优越的无卤阻燃剂之一。以PEG-300作为模板剂,水热法可制备出不同形貌的棒状、线状、层状和纳-微米棒微球状结构的4ZnO·B2O3·H2O型硼酸锌,其中,模板剂PEG-300的加入,对于特定形貌硼酸锌的形成起到了至关重要的作用。有文献报道以磷酸酯为软模板剂,Na2B4O7·10H2O和Zn(NO3)2·6H2O为原料,通过一步沉淀反应制备了4ZnO·B2O3·H2O纳米晶须,其被添加到聚氯乙烯中能提高其热稳定性。人们测试了4ZnO·B2O3·H2O纳米簇和纳米带的阻燃性能,通过燃烧实验发现具有纳米结构4ZnO·B2O3·H2O型硼酸锌比非纳米结构样品具有更好的阻燃性能。但众多研究结果表明:大尺寸硼酸锌很难被掺杂到聚合物当中,并且其阻燃性能不及PEG等表面活性剂改性后的纳米硼酸锌纤维、晶须、纳米球等。因此,对硼酸锌表面进行有机分子的改性,提高无机硼酸锌化合物与聚合物高分子材料的相容性,具有十分重要的意义。

发明内容

本发明目的在于提供一种有机酸掺杂的疏水411型硼酸锌的制备方法,通过较为简便的方法制备出具有良好疏水性能的硼酸锌无机-有机杂化材料,所得产品活性高,形貌规则,分散性好。

本发明为达到上述目的所采用的技术方案为:

一种有机酸掺杂的疏水411型硼酸锌的制备方法,采用直接溶剂热的一步法将有机酸、硼源和锌源混合,将有机酸掺杂到411型硼酸锌中,或采用水热法和化学沉淀法相结合的二步法将有机酸,硼源和锌源混合,将有机酸掺杂到411型硼酸锌中。

所述的一种有机酸掺杂的疏水411型硼酸锌的制备方法,所述溶剂热的一步法具体为取锌源、硼源和有机酸溶于6mL去离子水和1mL乙醇的混合液中调制成悬浊液;将所得的悬浊液转入密闭的合成反应釜中,于100-180℃下进行溶剂热反应8-24h后,冷却,过滤,洗涤,烘干。所述的有机酸为固体有机酸包括乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、酒石酸、苹果酸、正癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、木质素酸、蜡酸、褐煤酸、蜜蜡酸。于所述锌源为氧化锌或硝酸锌,所述硼源为硼酸或硼砂,所述锌源的含锌量与硼源的含硼量与有机酸的比为1:1~4:0.1~1。

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