[发明专利]还原N,N-二甲基环己基甲酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201410459180.X | 申请日： | 2014-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN104292111A | 公开（公告）日： | 2015-01-21 |
| 发明（设计）人： | 王晓伟 | 申请（专利权）人： | 王晓伟 |
| 主分类号： | C07C211/17 | 分类号： | C07C211/17;C07C209/50 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 还原 甲基 环己基 甲酰胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种还原N,N-二甲基环己基甲酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在反应器中加入N,N-二甲基环己基甲酰胺和溶剂，搅拌下滴加还原剂PdCl2/NaBH4。加完后，在30-50℃，反应1-2小时。TCL监测反应，反应结束后，将反应液慢慢倒入水中，搅拌0.5小时。分去水相，水相用乙酸乙酯萃取后，合并乙酸乙酯相与有机相，加入干燥剂干燥后，真空蒸出溶剂，得到N,N,N-二甲基环己基甲胺。
2.根据权利要求1所述的还原N,N-二甲基环己基甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述NaBH4与N,N-二甲基环己基甲酰胺的摩尔比为1-3:1。
3.根据权利要求1所述的还原N,N-二甲基环己基甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述PdCl2与NaBH4的摩尔比为1:100-200。
4.根据权利要求1所述的还原N,N-二甲基环己基甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自苯、甲苯、二氯甲烷一种或几种。
5.根据权利要求1所述的还原N,N-二甲基环己基甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述反应温度为室温。
6.根据权利要求1所述的还原N,N-二甲基环己基甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述反应时间为1.5小时。
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