[发明专利]大川芎片全时段多波长融合指纹图谱的质量控制方法

权利要求书

1.大川芎片全时段多波长融合指纹图谱的质量控制方法，其特征在于包括如下顺序进行的步骤：

(1)制备供试品溶液：

取大川芎片适量，用甲醇进行加热回流提取，提取液过滤后即得供试品溶液；

(2)制备对照品溶液：

取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含天麻素对照品0.4-0.5mg的溶液，即得；

(3)色谱条件与系统适用性试验：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；

流动相：以甲酸溶液与乙腈的混合溶液为流动相，进行梯度洗脱，其中甲酸溶液为流动相A，乙腈为流动相B；流速1.0mL·min^-1；柱温30℃；检测波长210-320nm下同时进行检测；进样量10μL；理论塔板数计算，应不低于3000，其中，所述流动相的甲酸溶液选择体积百分比浓度为0.04％的甲酸水溶液；所述流动相梯度洗脱的技术参数为：

(4)全时段多波长融合：

将210-320nm波长下的谱图数据利用计算机软件进行全时段融合，得到一张能够同时反映多波长融合后的色谱图和一组图谱数据；

(5)样品含量测定：

应用融合后的指纹图谱数据，计算样品中指标成分的含量；

(6)对质量控制方法进行有效性评价，其中包括专属性、准确度、精密度、重复性、稳定性、线性范围以及耐用性。

2.如权利要求1所述的大川芎片全时段多波长融合指纹图谱质量控制方法，其特征在于步骤(3)中所述色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm。

3.如权利要求1或2所述的大川芎片全时段多波长融合指纹图谱质量控制方法，其特征在于步骤(3)中所述检测波长选择210、225、254、270、320nm的波长。

4.如权利要求1或2所述的大川芎片全时段多波长融合指纹图谱质量控制方法，其特征在于步骤(1)中所述供试品溶液按照如下步骤制备而成：

取大川芎片适量，去除包衣后研细，接着精密称取样品粉末1.9-2.1g，置于100mL圆底烧瓶中，加甲醇80mL回流提取1次，提取时间为2h，然后过滤，滤液浓缩后，加甲醇定容至10mL容量瓶中，摇匀，再采用0.45μm微孔滤膜进行过滤，滤液即为供试品溶液。

5.如权利要求4所述的大川芎片全时段多波长融合指纹图谱质量控制方法，其特征在于精密称取大川芎片去除包衣后研细的粉末样品2.0g进行供试品溶液的制备。

6.如权利要求1或2所述的大川芎片全时段多波长融合指纹图谱质量控制方法，其特征在于步骤(2)中所述天麻素对照品溶液的浓度为每1mL含天麻素对照品0.5mg。

7.如权利要求1或2所述的大川芎片全时段多波长融合指纹图谱质量控制方法，其特征在于步骤(4)中所述计算机软件为Aglient 1100色谱工作站中使用Matlab软件，对210-320nm波长下的谱图数据进行所述的全时段多波长融合，获得能够同时反映多波长融合后的色谱图和一组图谱数据。

8.如权利要求1或2所述的大川芎片全时段多波长融合指纹图谱质量控制方法，其特征在于：所述方法用于含有大川芎片组成的任何一种剂型。