[发明专利]一种改良处理异佛尔酮腈反应液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对异佛尔酮腈反应液处理的方法，更具体地说是在精馏分离前采用二次中和进行处理的工艺。

技术背景

3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮，俗称异佛尔酮腈(IPN)，是一种重要的工业中间体，经过氨化加氢可转化为异佛尔酮二胺(IPDA)。IPDA可用于环氧树脂涂料的固化剂，交联剂；在聚氨酯行业中还可用于制备异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，IPDI在聚氨酯生产中作为交联剂、耦合剂、羟基稳定剂及特殊单体使用。

异佛尔酮腈一般通过异佛尔酮(IP)与氢氰酸在碱性催化剂条件下加成反应而得，再经中和精馏或结晶得到异佛尔酮腈纯品，反应方程式如下所示：

由于碱性催化剂的使用，得到的含有异佛尔酮腈的反应液需要进行加酸处理，用以中和其中的碱性催化剂，这可以避免异佛尔酮腈的分解以及由此引起的产率降低的问题，中和后的反应液再进一步分离，得到异佛尔酮腈产品。

就碱性催化剂而言，大致可分为无机碱催化剂和有机碱催化剂两类。

无机碱催化剂如碱金属、碱土金属的氧化物、氢氧化物、氰化物、氨基醇化物，碱金属、碱土金属的碳酸盐。例如：美国公开专利US5254711采用甲醇钠为催化剂，中国公开专利CN1729162及美国公开专利US5091554以氢氧化锂为催化剂，美国公开专利US6822110以氧化钙为催化剂，美国公开专利US5142090以碱金属氰化物水溶液(如氰化钠为催化剂，日本公开专利JP4112862以碳酸钙为催化剂。

有机碱催化剂，如季铵碱、季膦碱、鎓盐等。美国公开专利US5516928及US5011968等以季铵碱为催化剂，美国公开专利US5179221及US4299775、日本公开专利JP61033157等以季磷盐为催化剂，美国公开专利US5183915以氰化络合物为催化剂。还有以其它有机胺为催化剂如二氮唑、胍，例如日本公开专利JP61033158、日本公开专利JP4253948以这些特殊有机胺为催化剂。

不论使用无机碱催化剂还是使用有机碱催化剂，得到的含有异佛尔酮腈的反应液都需要加入酸进行中和。报道提到的中和酸主要包括磺酸、羧酸、硝酸、磷酸等。如美国公开专利US5254711、US5516928、US6022988、US6822110、US5091554选择磷酸中和，然后精馏；美国公开专利US5179221采用硝酸进行中和。

但以上中和方式不可避免的会带来一系列问题，中和后形成的有机盐或无机盐一般在有机物体系中绝大多数会以固体颗粒的形式存在，这些固体颗粒由于尺寸规格不一、数量较多很难被有效除去，从而会引起管线堵塞、动设备磨损、精馏塔填料堵塞等一系列问题，造成对经济效益有害的频繁停车、固废量增加等后果。

美国公开专利US2006058544中提到采用具有特定结构的磺酸或羧酸在蒸馏分离前进行中和，生产的盐不产生沉淀现象，该特定结构的磺酸或羧酸有甲磺酸水溶液、二异丁基萘磺酸和硫酸组成的混合酸或十二烷基苯磺酸、甲磺酸水溶液等，这些酸一方面成本较高，另一方面虽然在中和后无固体盐产生，但在精馏过程中随着料液的不断提浓，固体盐仍会逐渐析出，这仍会造成精馏塔填料堵塞、动设备磨损等严重后果。

另外，为了完全中和碱催化剂，一般会采用酸微过量的方式进行投料，过量的酸会导致反应液中的异佛尔酮和异佛尔酮腈的不稳定，引发如异佛尔酮的聚合、异佛尔酮腈的分解等副反应的发生，同时在精馏时塔底不断提浓的过程中酸浓度在塔底浓度会不断增加，而过高浓度酸会加剧上述副反应的发生，造成全流程的单耗增加、含有高聚物的固废量增加以及带有异佛尔酮腈分解产生的氢氰酸所带来的一系列安全、环保与设备投资费用增加等问题。

发明内容

针对当前异佛尔酮腈反应液中和处理的工艺存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种中和处理异佛尔酮腈反应液的方法，处理后的料液一方面不含盐颗粒，另一方面有效地保证了碱催化剂被完全地中和，并且流出的料液中不含过量的酸。另外，经过大量实验研究发现，改性的酸性阳离子交换树脂可以有效避免在中和过程中发生如异佛尔酮的聚合、异佛尔酮腈的分解等副反应。因此，本发明的方法解决了当前工艺处理反应中和液后不可避免带来副反应增加问题、固体盐问题和残留酸问题。

为达到以上目的，本发明的技术方案如下：

一种改良处理异佛尔酮腈反应液的方法，所述的处理异佛尔酮腈反应液的方法为进行处理，主要包含以下两个步骤：

1、加入定量的液体酸或酸溶液进行一次中和。

2、再将一次中和后的反应液进一步用酸性阳离子交换树脂进行二次中和处理。