[发明专利]一种确定锂离子萃取速率方程的方法

说明书

技术领域

本发明涉及萃取技术领域，尤其是对萃取机理的研究以及萃取速率常数及其方程的确定。

背景技术

锂是自然界中质量最轻、原子半径最小的金属，锂及其化合物是国民经济中最具有意义的战略资源。目前，国内外提取锂盐的方法研究较多的为溶剂萃取法，上世纪七八十年代，研究者们对溶剂萃取法提锂进行了深入的研究，并取得了一些研究进展，但是在工业化的过程中还是存在一些问题，这是因为对萃取体系的机理研究还不是很透彻，比如相界面间的物质传递、萃取的控制模式等方面，而萃取动力学的研究恰恰能从机理上对萃取过程的规律进行深入的了解。

在传统研究中，研究者们着重对萃取平衡进行研究，研究的过程中可以获得萃取体系的一些平衡规律，并能够确定萃合物的具体组成，但是不能确定生成萃合物的反应机理，而只有研究萃取过程的动力学才能确定萃取的机理。因此，溶剂萃取动力学的研究对于深入了解萃取机理，选择最优萃取工艺，优化萃取条件和丰富萃取化学的内容都具有十分重要的意义。近年来，溶剂萃取动力学的研究日益受到人们的重视。

发明内容

为解决现有技术的缺陷，本发明采用上升液滴法研究从盐湖卤水体系中萃取锂的动力学机理，以期找到影响锂萃取的主要因素，求得了萃取原液中各因素的萃取级数和萃取速率方程。

这种确定锂离子萃取速率方程的方法，包括如下步骤：

步骤一：使萃取剂逐滴进入含锂、铁离子的萃取原液中，并逐滴溢升至所述萃取原液液面积聚形成萃取层；记录所述萃取剂液滴溢出的数目以及所述萃取剂液滴经过所述萃取原液的运行时间；所述萃取剂为磷酸三丁酯(简称TBP)及其溶剂的混合物；

步骤二：收集所述萃取层并测定所述萃取层的总体积；采用盐酸对所述萃取层进行反萃取处理，然后测定所述萃取层中的锂离子浓度；

步骤三：分别使若干组锂或铁离子初始物质的量浓度不同的萃取原液、或磷酸三丁酯的初始物质的量浓度不同的萃取剂，在若干个柱高不等的萃取柱中重复所述步骤一和步骤二，通过改变萃取柱的长度来获得萃取剂在萃取原液中不同的运行时间；使所述运行时间和所述萃取层中锂离子的物质的量浓度进行线性拟合，从而得到萃取速率R；

其中，V_总为萃取层的总体积，单位为mL；N为溢出萃取剂液滴的数目；C_o为萃取层中锂离子的物质的量浓度，单位为mol/L；t为萃取剂经过萃取原液的运行时间，单位为s；

步骤四：取所述萃取原液中锂或铁离子初始物质的量浓度的对数值、或所述萃取剂中磷酸三丁酯的初始物质的量浓度的对数值，与所述萃取速率的对数值进行线性拟合，确定萃取速率方程。

其中，控制所述萃取剂的溢出速度为90～110滴/min。

其中，所述步骤二中收集的萃取层体积为5～7ml。

其中，所述萃取原液含有浓度为1～1.6mol/L的锂离子；浓度为0.06～1.2mol/L的铁离子；所述萃取原液氢离子浓度优选在0.04～0.06mol/L。

其中，所述萃取剂是磷酸三丁酯与溶剂磺化煤油的混合物；所述磷酸三丁酯的浓度为2～4mol/L。

其中，所述萃取原液中氯离子浓度大于7mol/L。

其中，所述反萃取处理为：采用6mol/L的盐酸，按照萃取层与盐酸的体积比为1:2进行反萃取。

有益效果：

本发明采用上升液滴法研究从盐湖卤水体系中萃取锂的动力学，找到影响锂萃取的主要因素，初步考察了萃取原液(水相)初始锂浓度、水相铁浓度、TBP浓度对萃取剂(有机相)萃取过程的影响，获得了确定各因素的萃取级数和萃取速率方程的方法。

附图说明

图1为本发明的萃取动力学研究装置结构示意图。

图2为本发明实验1萃取剂中锂离子浓度随运行时间t的变化曲线图。

图3为本发明实验1锂离子初始浓度对萃取速率的影响曲线图。

图4为本发明实验1锂离子初始浓度对萃取速率的对数曲线图

图5为本发明实验2萃取剂中锂离子浓度随运行时间t的变化曲线图。

图6为本发明实验2铁离子初始浓度对萃取速率的影响曲线图。

图7为本发明实验2铁离子初始浓度对萃取速率的对数曲线图

图8为本发明实验3萃取剂中锂浓度随运行时间t的变化曲线图。

图9为本发明实验3中TBP浓度对萃取速率的影响曲线图。

图10为本发明实验3中TBP浓度对萃取速率的对数曲线图。

具体实施方式