[发明专利]一种降低硝酸钴中镍杂质的方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工产品生产技术领域，尤其是一种降低硝酸钴中镍杂质的方法。

背景技术

钴和镍同为铁质元素，性质相似，二者不易分离。如果硝酸钴中镍杂质超标，除去镍非常麻烦，目前一般采用钴氨配合沉淀法，严格控制反应条件，使硝酸钴转化为氢氧化钴沉淀，镍留在母液中，这种方法操作起来很不容易，稍有不慎就会失败，达不到要求，而且硝酸钴损失较多，费时、费力、成本较高。

经过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种方法简单、省时省力、成本低廉、易于操作、用有机溶剂萃取方法降低硝酸钴中镍杂质的方法。

本发明为实现上述发明目的采用的技术方案是：

一种降低硝酸钴中镍杂质的方法，步骤如下：

⑴制备硝酸钴丙酮溶液：在带有回流冷凝器的玻璃烧杯中放镍杂质不合格的硝酸钴，加入丙酮，水浴加热回流，控制水浴温度为60～70℃，回流时间1～2小时，硝酸钴全部溶解，得到硝酸钴丙酮溶液；

⑵过滤分离钴和镍：将硝酸钴丙酮溶液冷却至室温，用2-3层中速过滤纸自然过滤，过滤后滤纸用丙酮洗涤，合并滤液和洗液；

⑶硝酸钴结晶和回收丙酮：将步骤⑵得到滤液和洗液放入带有蒸馏装置的玻璃烧瓶中，用水浴加热蒸馏丙酮，收集馏出的丙酮循环使用，控制水浴温度70～80℃，直到没有丙酮馏出时停止蒸馏；

将玻璃烧瓶中残余物倾入聚乙烯塑料盘中，冷却后得到合格的硝酸钴成品。

而且，所述步骤⑴中硝酸钴与丙酮的重量比为1:3～5。

而且，所述步骤⑵中过滤后滤纸用500毫升丙酮洗涤。

本发明取得的优点和积极效果为：

1、本发明方法利用硝酸钴和硝酸镍在丙酮中的不同溶解性质，以丙酮为溶液，很方便地将二者进行分离，该方法工艺简单、易于操作、产品质量稳定，溶剂丙酮可以回收再利用，节约了资源；同时，该方法制备过程中几乎不排放废液，原料消耗少，大大地降低了生产成本，经济效益高，对环境比较友好；该方法制得的硝酸钴为分析纯化学试剂，可以广泛用于电子、化工、电镀及催化剂制造等方面。

2、本发明方法以丙酮作为溶剂，溶解硝酸钴，形成硝酸钴丙酮溶液，而作为杂质存在的硝酸镍不溶于丙酮，仍然是固体，将溶液过滤后很容易将硝酸钴和硝酸镍分离，过滤后的溶液加热蒸出丙酮，冷却结晶，即得到合格的硝酸钴，该方法简单、操作方便，并且丙酮可以回收再利用，大大节约了原料和成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的饱和范围。

本发明中所使用的方法，如无特殊规定，均为本领域的常规方法；本发明中所用的试剂，如无特殊规定，均为本领域的常规试剂。

本发明的化工原理是：硝酸钴和其中含有的杂质硝酸镍在丙酮中的溶解性不同，使用丙酮溶解硝酸钴制成溶液，硝酸镍不溶于丙酮，过滤溶液就将钴和镍分离了，加热滤液蒸出丙酮，冷却结晶后，即得到合格的硝酸钴。

实施例1

一种降低硝酸钴中镍杂质的方法，步骤如下：

(1)制备硝酸钴丙酮溶液：在带有回流冷凝器的1000毫升玻璃烧瓶中放入1000克镍杂质不合格的硝酸钴，加入3000克丙酮，水浴加热回流溶解硝酸钴，控制水浴温度60～70℃，回流时间为1.5小时，硝酸钴全部溶解，得硝酸钴丙酮溶液。

(2)过滤分离钴和镍：将上步得到的硝酸钴丙酮溶液冷却至室温，用2层中速过滤纸自然过滤，过滤后的滤纸用500毫升丙酮洗涤，合并滤液和洗液。

(3)硝酸钴结晶和回收丙酮：将上述步骤得到滤液和洗液放入带有蒸馏装置的10000毫升玻璃烧瓶中，用水浴加热蒸馏丙酮，手机馏出的丙酮，循环使用。控制水浴温度70～80℃，直到没有丙酮馏出时，停止蒸馏。将烧瓶中残余物倾入聚乙烯塑料盘中，冷却后得合格的硝酸钴成品。

本实施例中硝酸钴为镍杂质超标10倍以上不合格品，丙酮为分析纯化学试剂。

实施例2

一种降低硝酸钴中镍杂质的方法，步骤如下：

(1)制备硝酸钴丙酮溶液：在带有回流冷凝器的1000毫升玻璃烧瓶中放入1000克镍杂质不合格的硝酸钴，加入3000克丙酮，水浴加热回流溶解硝酸钴，控制水浴温度60～70℃，回流时间为1小时，硝酸钴全部溶解，得硝酸钴丙酮溶液。